曹瑞芳 梁新伟 于传斌 吕少英

摘要：量热法在常压氧气氛围及规定温度下，测定塑料出现氧化放热的时间。塑料的氧化诱导时间（等温OIT）测定影响因素，我们分析了以下几个方面：样品不均匀性、重量、表面积;测试条件温度、吹扫气和氧气的流速、氧气的纯度;设备的温度偏差、测试重复性等，本文分析了一定条件下，不同质量和样品形状对氧化诱导时间测试结果的影响。

关键词：塑料;氧化诱导时间 ;差式扫描量热法（DSC）

一、试验准备

⑴样品：白色塑料颗粒;有证标准物质铟：⑵标准物质编号GBW（E）130182，中国计量科学研究院;⑶氮气：纯度99.99%;⑷氧气：纯度99.5%;⑸差式扫描量热仪：YND-B1（上海盈诺），铝坩埚（无盖）;⑹电子天平：0.0001g

二、测试方法及升温程序

1、测试执行标准方法GB/T19466.1-2004、GB/T 19466.6-2009，采用功率补偿型DSC。补偿型工作原理为：在规定的气氛及程度温度控制下，保持试样和参比样的温度相同，当试样的温度改变时，测量输入到试样和参比之间的热流速率差随温度或时间变化。测试在温度（23±2）℃环境中进行，测试210℃下恒温氧化诱导时间，吹扫气氮气流量50mL/min，氧气流量50mL/min。

2、升温程序：在室温下放置试样及参比样坩埚，通氮气5min，氮气气氛中以20℃/min的速率从室温开始程序升温至210℃，达到该温度后恒温3min，切换50mL/min氮气吹扫气为50mL/min的氧气，切换点记为时间零点，继续210℃恒温，直到出现放热显著变化点之后2min，测试结束。

3、试验设计：

试验一：用铟核查设备温度，验证设备温度能否达到要求。持续五天在相同条件测试铟的熔化温度，观察设备稳定性。

试验二：取待测白色塑料颗粒，垂直于长度方向切取椭圆形片状，考虑测试不同长度（切片时切割部分接触坩埚底部，整粒时椭圆一侧接触坩埚底部）时，从样品重量和形状两个影响因素考虑，测试样品的恒温氧化诱导时间。

3 测试过程及讨论

3.1 设备温度核查

称量3-5mg有证标准物质铟，证书中熔化温度标准值：（156.52±0.26）℃，设置程序：以升温10℃/min速度从25℃升到145℃，再以升温1℃/min速度升温到160℃，吹扫氮气流量为50mL/min。相同条件下，连续五天测量铟的熔化温度，考察设备的稳定性，数据如下表：

测试标准物质熔化温度平均值为156.56℃，在标准值（156.52±0.26）℃范围内，设备温度满足使用要求。根据连续5天的铟熔化温度，五天内波动温度0.5℃，设备较稳定。

3.2测试白色塑料颗粒的氧化诱导时间（等温OIT）

待测样品为椭圆棒状白色颗粒，长约3mm椭圆形颗粒（短直径约2mm长直径约3mm），样品制备：垂直于长度方向切取椭圆形片状样品，测试长度0.6mm、1.3mm和3mm（整粒）时恒温氧化诱导时间。

恒温下氧化诱导时间（等温OIT）检测结果见下表，绘制出不同质量、不同形状对恒温氧化诱导时间的影响趋势图：

可以得出：样品质量为3-5mg和14mg的检测结果无显著差异;样品长度不同即不同形状时，恒温氧化诱导时间未发现明显变化趋势。

4、结论

4.1 经测试有证标准物质熔化温度，验证设备温度偏差和稳定性满足测试要求。

4.2測试不同重量、不同形状时白色塑料颗粒210℃恒温氧化诱导时间，数据结果表明重量和形状在测试范围内对结果无明显影响。

参考文献

1）中华人民共和国国家标准GB/T19466.1-2004《 塑料 差式扫描量热法（DSC） 第1部分：通则》

2）中华人民共和国国家标准GB/T19466.6-2009《 塑料 差式扫描量热法（DSC） 第6部分：氧化诱导时间（等温OIT）和氧化诱导温度（动态OIT）的测定》

作者简介：姓名：曹瑞芳（1977年6月），性别：女，民族：汉族，籍贯：河北保定，职位/职称：助理工程师，学历：本科，所在单位：河北科衡塑料制品技术服务有限公司，检测实验室，单位所在城市邮编：河北霸州，065700