姜辰晨

(中铁山桥集团有限公司，河北 山海关 066200)

根据《检测和校准实验室能力认可准则》[1]中的要求，检测和校准实验室需要对测量的不确定度进行评定。作为检测实验室，对现有的分析方法进行测量不确定度评定，可以更客观的评价测量结果的可信程度。测量不确定度的评定为进一步提高实验结果的准确性提供了科学依据。本文对钼蓝光度法的不确定度进行了分析和评定[2]。

1 测量方法

依据 GB/T5686.4-2008对高碳锰铁进行测量， 测量环境温度为20℃±5℃。

1.1 测量材料与设备

磷标准溶液，浓度值为 0.1 mg/mL；滴定管、移液管和容量瓶均为A级；锰铁样品；AL204电子天平 ；723N紫外分光光度计。

1.2 测量过程

1.2.1 试样溶解

称取0.300 0 g锰铁样品粉末两份于聚四氟乙烯烧杯中，加入20 mL硝酸，滴加适量氢氟酸，除硅；加入10 mL高氯酸，加热蒸发至冒烟约5 min，去除氢氟酸；用温水洗涤至烧杯中，继续加热蒸发至冒高氯酸烟，回流约10 min。

1.2.2 还原、显色、比色操作

稍冷加约30 mL温水溶解盐类，滴加亚硫酸氢钠分解二氧化锰等，定容于250 mL容量瓶中。移取25 mL试液于100 mL容量瓶中，加入10 mL亚硫酸氢钠混匀，在沸水浴中加热至溶液呈无色，取下立即加入25 mL显色剂溶液，再于沸水浴中加热15 min，冷却至室温定容，用1 cm 比色皿，于波长825 nm处测定吸光度，按校准曲线与国标方法计算。

1.2.3 测量参数

用10 mL滴定管分别加入0.00，1.00，3.00，5.00，7.00，9.00 mL磷标准溶液(0.1 mg/mL)于烧杯中，加5 mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟，按1.2.2步骤与试样同样操作，绘制校准曲线。每个校准曲线溶液测量3次，试液测量2次，由校准曲线得出试液中磷的含量。……