天津仁爱学院 涂 有

天津大学 涂光备

净微(苏州)有限公司 王炎财 周薛峰

0 引言

ISO 14644-1:2015《按粒子浓度划分的空气洁净度等级》[1]颁布至今已5年多，它是ISO 14644《洁净室及相关受控环境》系列标准的源头，截至目前该系列标准己陆续增添到十几个之多。该项标准(ISO 14644-1)自1999年5月颁布以来，得到国际科技界广泛认同与采纳，成为该领域最重要、最基础的标准。ISO 14644-1:2015是该项标准自发布以来的第一次修订，其波及和影响范围之深度与广度可以想见。

目前国内通行的洁净室及相关受控环境的各项国家或行业标准，无一不是直接或间接根据ISO 14644-1:1999[2](以下简称旧版本)所规定的基本原则来制定的。显然，当下也要随ISO 14644-1:2015(以下简称新版本)予以调整。己有相关机构正着手或准备进行此项工作。本文谈谈笔者对新版本标准的某些看法，供国内参照该项标准修订相关标准时参考。

新版本在其引言中特别指出：“本版最显著的变化是对采样位置的选择和数量以及对采集数据的评估，采取了更加一致的统计方法”，强调了新版本对洁净环境的空气洁净度等级验证检测工作的关注。笔者在《ISO 14644-1:2015标准简介及对某些问题的质疑》[3]一文中，对新版本有关采样点数的确定方法提出了质疑并有所论述。

实际上，新版本中关于收窄高洁净度级别所适用的关注粒径范围的规定，是另一项与空气洁净度等级及其验证检测工作关系密切，而且影响很大的变更。但在其引言内并未予以强调。本文就洁净度等级验证检测时，可选的关注粒径与采样点数对检测工效的影响予以讨论，并对个别曲解新版本原意的相关论述提出质疑。

1 新、旧版本关于各洁净度级别关注粒径的不同规定

新版本给出了如表1所示的“按粒子浓度划分的空气洁净度ISO等级”[1]，旧版本给出了如表2所示的“洁净室及洁净区空气洁净度整数等级”[2]。

比较表1和表2可以看到：

1) 新版本(表1)规定，确定ISO 1级时，≥0.2 μm及以上的粒子浓度己不适用；确定ISO 2级时，≥0.5 μm及以上的粒子浓度己不适用；确定ISO 3级时，≥1 μm及以上的粒子浓度己不适用。也就是说，新版本从检测工作实际出发，删改了旧版本中不宜作为某些级别的关注粒径尺寸。新版本所采取的变更关注粒径尺寸的举措，对保证检测质量、缩短检测耗时、提高验收工效是十分重要的。

2) 在旧版本(表2)中有某些空白处。而在新版本中，对旧版本“未置可否”的空格，以注释的形式都给予了明确的规定。例如，新版本考虑到采样系统可能存在大颗粒损失，以及其粒子浓度低，因此规定≥5 μm的粒子浓度不适合作为ISO 1级至ISO 5级的等级限值。即这些洁净等级不能采用≥5 μm作为关注粒径，如表1中注释④所示。又如，ISO 7级至ISO 9级，因其<0.5 μm粒径的粒子浓度太高，所以新版本规定，0.1、0.2、0.3 μm不适合作为以上级别的关注粒径，如表1中注释⑥所示。

3) 考虑到ISO 1级至ISO 4级中，某些可关注粒径的等级限值浓度很低，需要采集大量的空气样本，方能满足从统计学角度所要求的采样粒子数。所以新版本明确规定，在此情况下，宜采用序贯采样程序，如表1中注释②所示。

2 关注粒径范围的变更对检测工作的影响

新版本收窄了一些高级别适用的关注粒径范围，笔者认为正是根据十多年实践的经验，从实际工作需要出发，所采取的确保洁净度认证质量和节省高洁净级别认证时间、提高检测工效的措施。

新版本与旧版本在单次采样空气量及各点的最短采样时间上的规定基本一致。根据统计学的要求，所选最大关注粒径的粒子浓度恰为所认证ISO级别规定的浓度限值时，在采样点的单次采样空气量应足以检测到至少20个粒子。因此单次最少采样空气量按下式确定：

(1)

式中Vs为每个采样点单次最少采样量，L；Cn,m为相应等级最大关注粒径的浓度限值，个/m3。

同时还规定每个采样点的单次采样空气量至少为2 L，每个测点单次采样时间不短于1 min。新版本还增添了每个采样点每次采样量应相同的规定，目的都是保障采样质量。

依照上述要求，按旧版本规定，ISO 1级可选取0.2 μm作为关注粒径，此时单次最小采样空气量Vs=20个÷2个/m3×1 000 L/m3=10 000 L。

若使用俗称为大流量，即每分钟采气量为28.3 L(1 ft3)的尘粒计数器，则每个测点的单次采样时间T=10 000 L÷28.3 L/min=353 min。

而按新版本规定，对于ISO 1级只能采用0.1 μm作为关注粒径，此时单次最小采样空气量Vs=20个÷10个/m3×1 000 L/m3=2 000 L，每个测点的单次采样时间T=2 000 L÷28.3 L/min=71 min。

按新、旧版本对关注粒径的不同限定，检测ISO 1级洁净室时，各测点单次最少采样空气量，按旧版本执行可能达到新版本的5倍之多；采用相同容量的尘粒计数器时，各测点单次采样所需时间，按旧版本操作是新版本的5倍。

根据新版本与旧版本对关注粒径范围的不同限定，比较各ISO级别洁净室，按标准允许采用的最大关注粒径，其相应的单次最小采样量及采样时间如表3所示。

表3 相同ISO级别洁净室新、旧版本可选最大粒径的最小单次采样量及时间的比较

从表3可以看到，新、旧版本因为关注粒径的限定范围不同，测点的单次最小采样量及采样时间可能出现很大的差别。按新版本的规定，ISO 3级允许采用的，即可选用的关注粒径最大为0.5 μm，相应满足单点采样所需空气量为571 L，使用采样流量为28.3 L/min的尘粒计数器时，采样时间仅为21 min。而旧版本可选用的最大关注粒径为1 μm，所需单次最小采样空气量达2 500 L，每个测点每次采样需耗时88 min。也就是说，检测ISO 3级洁净室时，若以旧版本标准所列最大允许关注粒径为依据，则单点采样每次所耗时间为新版本标准的4.2倍。

由此可见，新版本收窄某些高洁净等级适用的关注粒径范围的举措，对于高级别洁净室，特别是近年出现的一些大型电子厂房的检测意义重大，有助于这类洁净环境验证检测节省时间，提高检测工效。

值得注意的是，工艺需求是决定洁净环境的洁净等级和关注粒径的最根本因素。同种工艺及产品所需要的洁净等级和关注粒径应是一致的，并不因为新、旧版本对某些洁净等级的关注粒径范围的规定有所差异而不同。也就是说，依据式(1)确定单次最少采样空气量时，用于计算的相应等级最大关注粒径及浓度限值决定于工艺需求。新版本及旧版本标准都不排斥洁净室工艺需要时可选用2个或更多的关注粒径，只要符合新、旧版本标准一致规定的、两相邻粒径(较大粒径D2与较小粒径D1)之比不小于1.5，即D2≥1.5D1即可。例如，ISO 4级洁净室如需要，可认定0.2、0.3、0.5 μm为所关注粒径。此时式(1)中的最大关注粒径的浓度限值，即对应于ISO 4级及≥0.5 μm的浓度限值352个/m3(见表1及表2)，而并非旧版本ISO 4级所允许的最大关注粒径1 μm所对应的浓度限值83个/m3。

此外，除工艺有特殊要求并明确规定所需关注粒径的尺寸外，一般按洁净行业常规，ISO 1级及ISO 2级通常采用0.1 μm作为关注粒径，ISO 3级及ISO 4级采用0.1 μm及0.3 μm作为关注粒径，ISO 5级及以上级别一般将0.5 μm及5 μm列为关注粒径。采用多于2个关注粒径的情况并不多见。

3 影响洁净室洁净度验证检测空气采样工效的主要因素

洁净环境是多种技术综合所成，而洁净度无疑是其最重要的标志。在建成或改造之后必然需要依据建设标准进行验证检测。此外，持续正常运行的洁净室除日常监测洁净度外，还需要定期进行监测(参见标准)。在空调净化通风系统调试完成，送排风量、风速、温度、湿度等各项指标达标后，洁净室高效过滤器送风口要逐一检漏，更换存在瑕疵的高效过滤器或采取周边密封措施。这是最费时费事，但至关重要的一步。在完成上述所有工作并彻底清洁后，才具备房间洁净度检测的条件。如空调净化通风系统设计正确，并达到合理的运行参数，全部高效过滤器出风口经检漏达标，一般情况下即可满足新版本标准所需的洁净度级别验证检测条件。

在此前提下，依据新版本标准，按待测洁净室或洁净区的面积确定采样点数，并相应将被测洁净面积划分成大小相近的网格，采样点一般设在网格中央或具有代表性的位置。考虑到工艺设备布局等因素，必要时还可以在最小采样点数之外增设附加的采样点。显然，采样点数越多验证检测耗时越长。

另一影响检测工效的重要因素是各采样点的最少单次采样空气量。如前所述，同一洁净级别如果选取不同的关注粒径，所需最少单次采样空气量相差很大。例如，ISO 5级按常规以0.5 μm为关注粒径时，最少单次采样空气量为571 L，使用采样流量为28.3 L/min的尘粒计数器需要采样21 min。如果选用1 μm为关注粒径，则最少单次采样空气量达2 500 L，采样需时88 min。二者耗时之比达4倍之多(参见表3)。

但对于大面积的洁净厂房，因新、旧版本关于最少采样点数的规定相差很大，所需检测时间就有很大差别。例如，面积为5 500 m2的ISO 3级电子厂房，按新版本的规定最少采样点数为NL=27A/1 000，即超过1 000 m2的洁净厂房，无论面积大小，均按每37 m2面积取1个测点确定最少检测点数。按新版本的规定，5 500 m2的洁净室最少采样点数为149个，而按旧版本的规定，最少采样点数约为74个。如果工艺要求关注粒径为0.3 μm，无论依据新版本或旧版本的规定，单点最少采样量均为196 L。采用28.3 L/min的大流量尘粒计数器，每个测点一次采样按10 min计，则按新版本的规定采样累计时间就长达149×10 min=1 490 min≈24.8 h，而按旧版本的规定仅需74×10 min=740 min≈12.3 h，二者相差1倍多。

4 正确看待新版本标准有关检测的一些问题

依据新版本编制的行业标准《按粒子浓度划分洁净度等级》的报批稿是笔者所知国内最早成文上报的、与新版本相统一的标准。这也表明组织该项标准编制的部门，一向都是国内“洁净室及相关受控环境”领域的重要机构和率先者。

该行业标准报批稿的正文与新版本标准一致，即所谓等同采用。但对该行业标准所特别增添的附录“待测最少采样点数NL应用说明”，笔者持怀疑观点。该附录的目的看来是要论证“虽然新版本较旧版本大幅增加了1 000 m2以上的大面积洁净室的采样点数，但并不见得增加了检测时间，因此认可新版本确定采样点数的方法”。

对于新版本有关采样点数的确定方法合理与否，笔者认为需要认真审视。与国际标准接轨的方向是毋庸置疑的。但并非国内颁发的标准应完全追随国际标准，一些国家根据国情作出必要调整也是常态[4]。国内专家及笔者近期发表的一些相关文章中都提出了同样的观点[5-8]。

笔者认为，该附录对于新、旧版本所需检测时间的比较方法可能不当，因此所得结论欠妥。讨论如下：

该行业标准报批稿的附录中，依据新版本标准收窄了某些高级别洁净等级的关注粒径的适用范围，由此得出“尽管对大面积洁净室规定的采样点数较旧版本骤增，但综合起来检测时间反而缩短”的结论，并给出了如表4及表5所列的计算实例以证明其结论。

表5 5 500 m2洁净区2个版本不同等级洁净度下总检测时间比对[4]

比较表4和表3可以看出，二者所列内容一致，但标题不同。表3的标题为“相同ISO级别洁净室新、旧版本可选最大关注粒径的最小单次采样量及时间的比较”，而表4标题为“2个版本不同等级洁净度下，采样点每点采样时间比对”，也就是说表4认为，同一洁净度级别，新、旧版本的采样点每点采样时间都存在表中所列的比例关系，这个说法显然不当。

该附录依据表4中新、旧版本所规定的、各洁净级别最大可选关注粒径相应的单点采样时间，代入到某个5 500 m2洁净厂房的洁净度验证检测中，得出了表5所列的数据，以此证明大面积洁净室若按新版本执行，虽然采样点数增多，但因单点采样时间缩短，综合起来总采样时间与旧版本相比反而要短。

笔者认为表5所列的比对结果欠妥，其理由如下：

1) 如前所述，对于同类工艺、同种产品的洁净环境，其关注粒径应是一致的。进行新、旧版本标准的比较，所采用的比对洁净室应是同一个，否则无意义。而依据表4所列的ISO 1级至ISO 5级洁净室新、旧版本不同的最大允许关注粒径相对应的单点采样时间代入得到表5，所得比对结果没有实际应用价值。

例如在表5中，对于ISO 1级，新版本采用关注粒径为0.1 μm计算最小单次采样量，而旧版本按照关注粒径为0.2 μm计算最小单次采样量；对于ISO 2级，新版本采用关注粒径为0.3 μm计算最小单次采样量，旧版本按照关注粒径为0.5 μm计算最小单次采样量。采取这样的方法进行比对是不合理的。

2) 笔者分析表5失误的原因，可能是对ISO 14644-1标准原文中个别措词的理解偏差所致。本文式(1)中的Cn,m值，指的是当选用2个或更多关注粒径时，以“所选”的最大关注粒径对应的最大浓度限值为准(新版本与旧版本原文对式(1)的Cn,m值的表叙完全一致：Cn,mis the class limit (number of particles per cubic metre) for the largest considered particle size specified for the relevant class。此外，还可参看新版本4.4节Designation或旧版本3.3节Designation中有关商定进行测量时所选粒径的解说)，并非是表4列出的新、旧版本标准对各洁净等级所规定的“可选”或“允许”的最大粒径及相应的浓度限值。

例如，进行某个ISO 3级洁净室的检测，业主根据工艺需求，规定要以0.1、0.3、0.5 μm等3个粒径尺寸为关注粒径尺寸。那么无论按照新版本或旧版本执行，单次最小采样量都应以所选最大关注粒径0.5 μm为准进行计算，因此按式(1)代入所得结果都是571 L。不能因为旧版本规定ISO 3级的最大允许关注粒径为1.0 μm而将单次最小采样量定为2 500 L(参见表3)。

该附录将表1、表2所列各洁净级别检测所允许采用的最大粒径，理解为式(1)所表述的、依据业主和检测方根据工艺要求所选定的、用以鉴定洁净室性能的多个关注粒径中最大的关注粒径。将这2个不同含义的最大关注粒径混为一谈，导致表5所列的计算结果和结论失实。

如前所述，新版本为更有效、更可靠地通过测试以检验洁净环境的洁净度，收窄了关注粒径的适用范围。例如，ISO 1级旧版本认同0.2 μm可作为关注粒径，按统计学要求每个测点最少单次采样空气量高达10 000 L。新版本认为不妥而舍弃了此挡，仅允许以0.1 μm作为验证洁净级别ISO 1级的关注粒径，单次采样空气量降低至2 000 L。使用相同采样流量的尘粒计数器检测，所需采样时间相差达5倍之多。这正是新版本依据旧版本多年实践反馈信息所做出的合理修改。

3) 该行业标准报批稿中，特别增列了“待测最少采样点数NL应用说明”的附录。该附录除提供了表4、表5等计算结果外，还给出了“新版本最少采样点数NL的计算方法在实践中可行”的结论，具体如下：尽管NL数值新版本比旧版本有所增大，特别是待测洁净室或洁净区面积大于1 375 m2后甚至成倍增加(见表4)。但是由于新版本对低浓度的粒子不再受控(采样与统计方法的制约)，洁净度为ISO 1级、2级、3级、5级的洁净区，每个采样点的最小单次采样量Vs降低更多，因此检测时间新版本反而比旧版本要短；ISO 4级、ISO 6级新版本比旧版本检测时间要长，但其数值不大(见表4)。

如前所述，该附录所提供的表4、表5等计算结果存在瑕疵，所以上述结论并不成立。

5 结论

1) 洁净环境的洁净度级别验证检测是保障依据工艺需要所创建洁净环境符合要求的重要环节。特别是高级别、大型洁净厂房，此项任务繁重且耗时颇长。如何在保证检测质量的同时提高检测工效是值得关注的问题，需要业内总结经验。

2) 以新版本和旧版本不同的关注粒径所规定的最少单次采样空气量，和按新版本及旧版本不同方法确定的采样点数，以不恰当的方式组合所得结果，得出“在高级别洁净室的检测采样的汇总时间上，新版本较旧版本要短”的论证，并以此作为接纳新版本对大面积洁净室采样点数较旧版本骤增的依据，由此肯定新版本“最小采样点数NL计算方法在实践中可行”。笔者认为此论述有瑕疵，不能成立。