孙立霞，赵 晔，张宝娟，张丽娜，林 飒，石 伟

(唐山三友化工股份有限公司，河北 唐山 063305)

硫酸盐是工业碳酸钠控制的一项重要指标。对于硫酸盐的测定我厂采用GB/T210.2-2004工业碳酸钠试验方法中推荐的重量法或比浊法。硫酸钡重量法是仲裁法，操作程序复杂，完成一个样品的分析至少需要15 h；硫酸钡比浊法由于人眼辨识度的差异，测定结果准确度不高，且每次测定都需配置一系列硫酸盐标准溶液，剧毒氯化钡用量较大，从环保方面考虑更有必要进行改进。本文采用分光光度法测定碳酸钠中的硫酸盐含量，准确度高，操作手续简便快捷，分析时间可缩短至20 min，剧毒氯化钡用量可减少60%。

1 分光光度法测定碳酸钠中硫酸盐

1.1 试验原理

在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡沉淀，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡成悬浮体，根据硫酸钡产生的浊度进行测定。

1.2 仪器和试剂

仪器:VIS-722ON分光光度计、PL202-1天平、100 mL容量瓶、20 mL量筒、10 mL量筒、10 mL移液管、10 mL吸量管等。

试剂:盐酸溶液(1+1),氯化钡(250 g/L)，甘油-乙醇混合溶液(1+2)，硫酸盐标准溶液(0.1 mg/mL)，酚酞指示液(10 g/L)。

1.3 标准工作曲线的绘制

移取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、10.00 mL硫酸盐标准溶液，分别置于100 mL容量瓶中，加入1滴盐酸溶液使溶液pH值调至3左右，10 mL甘油-乙醇混合溶液和10 mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温静置10 min。在420 nm波长下。用5 cm比色皿，以空白溶液调零，测量其吸光度。以硫酸根离子的百分含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

1.4 试验步骤

称取(1.00±0.01)g纯碱试样置于250 mL的烧杯中，加20 mL水和1滴酚酞指示液，滴加盐酸溶液至酚酞变色并过量2 mL，煮沸2 min，冷却，移入100 mL容量瓶中。……