于宏伟 冯汇 康怡然 卫羽萱 吴梦谣 贺璇儿

采用中红外（MIR）光谱开展了爽身粉的分子结构研究，实验发现，爽身粉的红外吸收模式主要包括OH伸缩振动模式（vOH-爽身粉）、Si-O伸缩振动模式（vSi-O-爽身粉）和OH弯曲振动模式（δOH-爽身粉）。采用变温中红外（TD-MIR）光谱进一步开展了温度变化对爽身粉结构的影响，实验发现，在293 K～393 K范围内，随着测定温度的升高，爽身粉vOH-爽身粉、vSi-O-爽身粉和δOH-爽身粉对应的红外吸收频率和强度均发生明显的改变。以爽身粉vOH-爽身粉、vSi-O-爽身粉和δOH-爽身粉为研究对象，采用二维中红外（2D-MIR）光谱进一步开展了爽身粉的热稳定性研究。本项研究拓展了三级MIR光谱（包括MIR光谱、TD-MIR光谱和2D-MIR光谱）在重要的粉状化妆品（爽身粉）结构及热稳定性的研究范围。

粉状化妆品是化妆品的重要种类，主要包括香粉、爽身粉、胭脂和牙粉等。粉状化妆品一般是不溶于水的固体，经研磨制成细粉状，主要起到遮盖、滑爽、吸收、吸附及摩擦等作用。爽身粉是一类重要的粉状化妆品[1]，除了能吸收汗液、滑爽皮肤，其在临床医学中也有广泛的应用[2-4]。爽身粉的特殊应用性能与其结构有关。传统的中红外（MIR）光谱广泛应用于化合物结构研究[5-7]。而变温中红外（TD-MIR）光谱[8-11]及二维中红外（2D-MIR）光谱[12-15]则是一类较为新型的光谱技术，主要应用于化合物的结构及热稳定性研究领域，并可以提供更加丰富的光谱信息，而爽身粉研究少见相关文献报道。因此，本文以市售的爽身粉为研究对象，分别开展了爽身粉三级MIR光谱（包括MIR光谱、TD-MIR光谱和2D-MIR光谱）研究，为新型粉状化妆品的开发及使用提供了有意义的科学参考。

01 实验部分

材料 爽身粉（某国际一线品牌，石家庄市长安区北国超市谈固店售）。

仪器 Spectruml00型红外光谱仪（美国PE公司）;Golden Gate型ATR-MIR变温附件及控件（英国Specac公司）。

实验原理及方法

实验原理

Golden Gate型ATR-MIR变温附件（单次内反射）中，样品与ATR晶体（金刚石）接触的面积很小，通过施加一定的压力，可以使样品与晶体紧密接触。虽然红外光在ATR晶体内只有一次有效反射，但仍能得到高质量的红外光谱。因此，与传统的透射红外光谱及漫反射红外光谱相比，采用Go[denGate型ATR-MIR变温附件，样品不需要处理，直接测量。

实验方法

每次实验以空气为背景，对于Ig的爽身粉进行8次扫描累加。采用变温控件，使Go[den Gate型ATR-MIR变温附件原位加热，升温范围为293 - 393 K（变温步长10 K）。

实验数据处理方法

爽身粉的MIR光谱及TD-MIR光谱数据获得采用PE公司Spectrum v 6.3.5操作软件（其中二阶导数MIR光谱的平滑点为13）。爽身粉的2D-MIR光谱数据获得采用清华大学TD Versin 4.2软件（其中interval=2cm-l， contournumber=30， syn threshod=0%; asyn threshod=0%）.

02 结果与讨论

爽身粉MIR光谱研究

首先开展了爽身粉一维MIR光谱研究（如图IA所示）。其中3674.94 cm-1频率处的吸收峰归属于爽身粉结晶水OH伸缩振动模式（vOH-爽身粉-一维）;958.92 cm-1、955.34 cm-1、951.37cm-1和948.09cm-1频率处的吸收峰归属于爽身粉Si-O伸縮振动模式（vSi-O-爽身粉-一维）;666.11 cm-1频率处的吸收峰归属于爽身粉结晶水OH弯曲振动模式（δOH-爽身粉-一维）;进一步开展了爽身粉的二阶导数MIR光谱研究（如图IB所示）。其谱图分辨能力并没有显著提高。其中3674.80cm^-1频率处的吸收峰归属于爽身粉结晶水OH伸缩振动模式（vOH-爽身粉一二阶导数）;665.23 cm^-1频率处的吸收峰归属于爽身粉结晶水OH弯曲振动模式（δOH-爽身粉一二阶导数）。根据相关文献报道[16]，可以确定爽身粉的主要成份为水合硅酸镁（滑石粉）。

爽身粉TD-MIR光谱研究

爽身粉一维TD-MIR光谱研究

在293 - 393K的温度范围内，首先开展了爽身粉的一维TD-MIR光谱研究（如图2所示）。实验发现，随着测定温度的升高，爽身粉主要官能团（包括vOH-爽身粉一一维和δOH-爽身粉一一维）对应的吸收频率均出现了明显的红移，而相应的吸收强度则明显增加。爽身粉vSi-O-爽身粉一一维对应的吸收峰对于温度变化比较敏感，随着测定温度的升高，部分吸收峰趋于消失。爽身粉官能团的一维TD-MIR光谱数据见表1。

由表1数据可知，随着测定温度的升高，爽身粉的热稳定性进一步降低。这主要是因为爽身粉的主要化学结构为水合硅酸镁，由于温度的升高，进一步破坏了水合硅酸镁中结晶水的结构，因此相应的官能团对应的吸收频率及强度均发生明显的改变。

爽身粉二阶导数TD-MIR光谱研究

进一步开展了爽身粉的二阶导数TD-MIR光谱研究（如图3所示）。实验发现：随着测定温度的升高，爽身粉vOH-爽身粉一二阶导数和δOH-爽身粉一二阶导数对应吸收频率发生红移现象。爽身粉官能团的二阶导数TD-MIR光谱数据见表2。爽身粉2D-MIR光谱研究

研究发现，爽身粉的红外吸收模式主要集中在“3700cm^-1-3600cm^-1，“‘1000cm^-1-900cm^-1，和“700cm^-1-620 cm^-1”等三个频率区间。因此采用2D-MIR光谱技术，在三个频率区间进一步开展了爽身粉热稳定性研究。

第一频率区间爽身粉2D-MIR光谱研究

在第一频率区间，首先开展了爽身粉同步2D-MIR光谱研究（如图4所示）。实验在（3678 cm^-1，3678 cm^-1）和（3672cm^-1，3672cm^-1）频率处发现两个相对强度较大的自动峰。爽身粉同步2D—MIR光谱证明，爽身粉在该频率处（3678cm^-1和3672 cm^-1）对应的官能团对于温度变化比较敏感。实验在（3678 cm^-1，3672 cm^-1）频率附近发现一个相对强度较大的交叉峰，则进一步证明爽身粉在该频率处（3678cm^-1和3672 cm^-1）对应的官能团之间存在着较强的分子内相互作用。

在第一频率区间，进一步开展了爽身粉异步2D-MIR光谱研究（如图5所示）。实验在（3672 cm^-1，3678 cm^-1）频率处发现一个相对强度较大的交叉峰，相关2D-MIR光谱数据见表3。

根据表3数据及NODA原则[12-15]，爽身粉voH一爽身粉一二维对应的吸收频率包括3678 cm'1（vOH-l一爽身粉一二维）和3672 cm^-1（vOH-2一爽身粉一二维）。随着测定温度的升高，爽身粉voH一爽身粉一二维吸收峰变化快慢顺序为3678 cm^-1（vOH-l一爽身粉一二维）>3672 cm^-1（vOH-2一爽身粉-二维）。

第二频率区间爽身粉2D.MlR光谱研究

在第二频率区间，首先开展了爽身粉同步2D-MIR光谱研究（如图6所示）。实验在（926cm^-1，926cm^-1）频率处发现一个相对强度较大的自动峰。而在lOOOcm^-1- 900 cm^-1的频率范围内，并没有发现明显的交叉峰。

在第二频率区间，进一步开展了爽身粉异步2D-MIR光谱研究（如图了所示），但相关谱图过于复杂，并没有得到有价值的光谱信息。

第三频率区间爽身粉2D-MIR光谱研究

在第三频率区间，首先开展了爽身粉同步2D-MIR光谱研究（如图8所示）。实验在（658 cm^-1，658 cm^-1）频率处发现一个相对强度较大的自动峰。而在700 cm^-1- 620cm^-1频率范围内，并没有发现明显的交叉峰。

在第三频率区间，进一步开展了爽身粉异步2D-MIR光谱研究（如图9所示）。实验在（655 cm^-1，665 cm^-1）频率处发现一个相对强度较大的交叉峰，相关2D-MIR光谱数据见表4。

根据表4数据及NODA原则，爽身粉80H-爽身粉一二维对应的吸收频率包括665 cm^-1（δOH^-1-爽身粉一二维）和655cm^-1（80H-2-爽身粉一二维）。随着测定温度的升高，爽身粉δOH-爽身粉一二维吸收峰变化快慢顺序为655 cm^-1（80H-2-爽身粉一二维> 665 cm^-1（80H-1-爽身粉一二维）。

03结论

爽身粉的红外吸收模式包括：vOH-爽身粉、vSi-O-爽身粉和80H-爽身粉。随着测定温度的升高，爽身粉vOH-爽身粉、vSi-O-爽身粉和δOH-爽身粉对应的吸收频率和强度均有明显改变;在293 K - 393K的温度范围内，随着测定温度的升高，爽身粉的热稳定性进一步降低。本文为研究粉类化妆品（爽身粉）的结构及热稳定性建立了一个方法学，具有重要的应用研究价值。

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