苏玛罐采样–多重毛细柱捕集–气相色谱–质谱法测定空气中挥发性有机硫化合物
2021-04-28马小杰李明芳
化学分析计量 2021年3期
关键词:标准
马小杰,李明芳
(山东省临沂市环境监测中心,山东临沂 276000)
挥发性有机硫化合物如二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫醚等属于典型的恶臭物质,人体对其嗅觉阈值极低,该类物质对人体中枢神经系统、呼吸器官、眼睛、皮肤等具有麻醉和刺激作用,高浓度时会导致头晕、恶心、呕吐、头痛甚至死亡[1–4]。挥发性有机硫化合物被《恶臭污染物排放标准》(GB 14554–1993)[5]列为主要控制物质。
大多数气态有机硫化合物沸点低、极性强、易氧化、稳定性差[6–9],样品采集和分析技术是国际公认的难题。目前分析环境空气中有机硫化合物的方法主要有气相色谱法、飞行时间质谱法和气相色谱–质谱联用法,且一般需要对样品进行富集和浓缩才能满足仪器检出限的要求。气相色谱法测定有机硫化合物常用检测器有火焰光度检测器[10–11]和硫化学发光检测器[12–13]。《空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定》(GB/T 14678–1993)使用采气瓶采集空气样品,以气相火焰光度检测器进行分析。环境空气中的有机硫化合物浓度较低,通常体积分数在十亿分之一水平[14],需要使用液氧为制冷剂对环境空气样品进行浓缩,前处理过程较为繁琐,且火焰光度检测器灵敏度不高,导致较低浓度化合物很难被检出。吴晓峰等[13]采用苏玛罐采集样品,通过定量环直接进样,使用硫化学发光检测器测定5 种有机硫化合物,该方法较适用于中、高浓度有机硫化合物的测定,因无预浓缩处理过程导致低浓度的有机硫化合物不能被检测到,检出限不能满足《恶臭污染物排放标准》中标准限值要求。……
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