纪昳，陆喜红，徐荣

(江苏省南京环境监测中心，南京 210013）

氰化物为剧毒物质，电镀、洗注、油漆、染料、金矿、橡胶等行业产生的固体废物中往往含有大量的氰化物，若不妥善收集处置，则会污染地表水、地下水和土壤，危害生态环境及人体健康［1–2］。我国固体废物中无机污染物的监测起步相对较早，但现行固体废物污染控制标准中，氰化物项目还没有配套的监测分析方法标准［3–4］。

《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》［5］（GB 5085.3–2007）附录G 《固体废物 氰根离子和硫离子的测定 离子色谱法》给出了参考方法，即将固体废物样品利用硫酸进行蒸馏前处理后采用离子色谱法对吸收液进行分析，但缺少对蒸馏条件及试剂用量等的具体说明。相关研究提出采用碱溶浸提、零顶空纯水浸提、快速水蒸气蒸馏、气液分离富集等方法对固体废物进行前处理［6–12］，其中样品处理采用浸出方法而非全量方法，存在耗时长、需要特定仪器装置等问题，在一定程度上难以推广。此外，离子色谱法、气相色谱法等定量测定氰化物的方法［13］，多适用于低含量、成分简单的氰化物分析，对于高含量、成分复杂的固体废物中的氰化物则无法准确测定。连续流动分析法原理简单、检测效率高、操作简便，在水质氰化物检测中已广泛应用，并逐步应用于土壤和固体废物中总氰化物含量的测定［14–17］。

笔者以浓硫酸预蒸馏–连续流动分析法测定含氰固体废物样品中的氰化物，对实验条件、干扰消除、方法精密度和准确度等方面进行了探索，论证了该方法测定固体废物中总氰化物的可行性。……