邓兴树，刘月朗

（1.岑溪市水汶镇农业技术推广站，广西岑溪 543200；2.岑溪市农业农村局，广西岑溪 543200；3.岑溪市大业镇农业技术推广站，广西岑溪 543200）

食品安全是人们关注的热点问题，食品安全的源头在农产品，农产品质量安全问题成因复杂。基于此，以广西岑溪市为例，对2017 年1—10 月主要蔬菜生产基地抽取21 个蔬菜品种130 个样品进行定量农药残留检测，分析蔬菜中农药残留现状，为蔬菜质量安全监管提供更有效的参考依据。

1 材料与方法

1.1 样品采集

2017 年1—10 月，在岑溪市主要蔬菜生产基地抽取了21 个蔬菜品种130 个样品，在取样点随机抽回后按样品处理标准打碎混匀，制成待测样，冷冻贮藏［1］。

1.2 仪器与设备

GC-2010 气相色谱仪岛津（FPD 检测器），日本岛津公司；Agilent7890B 气相色谱仪（ECD 检测器），美国安捷伦公司。

1.3 样品前处理

称取匀浆样品20 g 于200 mL 烧杯中，加入40 mL乙腈，于15 000 r·min-1转速下均质1 min；将均质后的样品溶液过滤至100 mL 装有6 g 氯化钠具塞量筒中，收集滤液40～50 mL；盖上塞子，剧烈振荡1 min，在室温下静置30 min，使乙腈相和水相分层；从上层乙腈相准确吸取10 mL×2 分别放入2 个100 mL 烧杯中，放在水浴锅中用蒸汽加热，蒸发近干。1）有机磷（FPD）检测：准确量取5 mL 丙酮注入样品烧杯中，充分摇匀，用注射器吸取烧杯中样品溶液5 mL 注入检测瓶至瓶颈，用瓶塞拧紧瓶口，放置冷藏保鲜待上机检测。2）有机氯（ECD）检测：用胶头吸管吸3～5 mL 溶剂（50 mL 丙酮+450 mL 正已烷配成的混合液），注入弗罗里矽柱（Cleanert Florisil-SPE）过滤，过滤后再吸3～5 mL正已烷倒入过滤，直至没有液体滴出，净化弗罗里矽柱；用胶头吸管吸3～5 mL 溶剂倒入样品烧杯中并充分摇匀，倒入弗罗里矽柱过滤到15 mL 离心管，再重复一次操作收集洗脱液样品；……