王艺樵

辽阳市城市排水监测站 辽宁辽阳 111000

铬作在化工，冶金，电镀等排放的废水中主要以三价铬和六价铬两种价态存在，但是六价铬的毒性远远超过三价铬，容易被人体吸收并在体内蓄积，并且不易分解，因此测定废水中的六价铬尤为重要。二苯碳酰二肼分光光度法是测定废水中六价铬的城镇建设行业标准方法（CJ/T71-1999），其易操作，高灵敏度，被广泛使用于排水监测中。但是在测定时，需要加三种试剂，操作繁琐，不利于大批量的检测。因此，本人考虑用硫酸或盐酸直接替换1：1硫酸和磷酸，或将1+1硫酸和磷酸、硫酸、盐酸直接加入到显色剂中五种方法[1][2]改进二苯碳酰二肼分光光度法，并进行标准曲线绘制、精密度、准确度实验，从而找出最合适的改进方法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：L3S分光光度计

试剂：铬标准溶液：秤取经110摄氏度干燥两小时的重铬酸钾0.2829克稀释后加入1000mL容量瓶中。再吸取1mL加入100mL容量瓶稀释至标线。此溶液含六价铬1mg/L。

1:1硫酸：50mL硫酸加入50mL水中。

1:1磷酸：50mL磷酸加入50mL水中。

1:1盐酸：50mL37%左右浓盐酸加入50mL水中。

显色剂1：取0.2克二苯碳酰二肼溶于50mL丙酮溶液中。

显色剂2：取0.2克二苯碳酰二肼溶于50mL丙酮中溶液，加入12.5mL1:1硫酸，12.5mL1:1磷酸。

显色剂3：显色剂1加入25mL浓硫酸，放入冰箱保存。

显色剂4：显色剂1加入25mL浓盐酸，放入冰箱保存[3]。

1.2 实验步骤

取50mL比色管，加入1mg/L六价铬标准溶液0、0.2、0.5、1、2、4、6、8、10mL，加水稀释至标线。方法一，加入显色剂1，2mL、0.5mL硫酸、0.5mL磷酸；方法二、三，加入显色剂1，2mL，分别加1mL硫酸、盐酸；方法四、五、六，加入显色剂2、3、4，2.5mL，放置10分钟，在10mm比色皿中，用540nm波长测定吸光值、绘制标准曲线。……