(安徽省地质实验研究所,合肥 230001)

自然界中,铬主要有二价、三价和六价等形态,其中六价铬有致癌、致突变等不良影响。美国疾控中心毒害物质及疾病登记署(ASDTR,CDC)在2007-2011年间均将六价铬列为前20位优先监测的物质之一;GB 36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》中将六价铬作为建设用地土壤45项基本监测指标之一。土壤中六价铬的主要分析方法有美国环保署EPA 3060A-1996[1]和EPA 7196A-1992[2]中规定的碱消化-分光光度法、GB/T 15555.4-1995《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法(浸出液)》中规定的二苯碳酰二肼分光光度法、HJ 687-2014《固体废物六价铬的测定碱消解火焰原子吸收分光光度法》中规定的碱消解火焰原子吸收分光光度法等。2019 年12 月,生态环境部发布了HJ 1082-2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》,目前该标准为重点行业企业用地污染调查土壤样品中六价铬分析的指定分析方法。

根据文献报道,在碱性环境(p H≥11.5)中,经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制,样品中六价铬可被选择性地提取[1-7]。分光光度法用于六价铬显色测定时常受到汞、钒、铁、钼等元素干扰,许多样品提取液本身颜色较深,尤其是六价铬含量较低时,影响尤为明显,对测定环境的酸度要求较高[8-13]。碱液提取过程中,由于碳酸钠、氢氧化钠、氯化镁、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等提取剂的使用,提取液中会存在大量的钠盐、钾盐和镁盐,在火焰原子吸收光谱仪测试过程中燃烧头上时常有颗粒物析出,仪器稳定性差,漂移较为严重[14-18]。……