郭爱静,花中霞,张 弘,张世勇,辛 佳,王 可

(石家庄市疾病预防控制中心,石家庄市化学毒物检测及风险预警技术创新中心,石家庄 050011)

有机磷类除草剂是分子结构中含有磷元素的一类除草剂,主要包括莎稗磷、甲基胺草磷、抑草磷和哌草磷等。有机磷类除草剂因高效、成本低而广泛应用在农业生产中。此类农药具有中等或高毒性,在人体中会抑制乙酰胆碱酯酶活性,造成神经系统损伤而引发中毒[1-2]。鉴于其危害性,我国在国家标准GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》中规定了莎稗磷在稻谷、糙米中的最大残留量为0.1 mg·kg-1[3]。

有机磷农药的主要检测方法有气相色谱法(GC)[4-7]、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)[8-11]、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)[12-15]、液相色谱法(LC)[16-17]和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)[18-20]。目前,国内外对莎稗磷或抑草磷的检测虽有报道[21-25],但对于有机磷类除草剂在食品中残留检测的文献相对较少。目前,葡萄酒中农残的检测以杀虫剂和杀菌剂为主,对除草剂残留的检测相对较少,尚未发现利用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测葡萄酒基质中有机磷类除草剂的报道。

本工作采用乙酸乙酯作为提取剂,分散固相萃取法净化,建立了葡萄酒中莎稗磷、甲基胺草磷、抑草磷和哌草磷等4 种有机磷类除草剂的HPLCMS/MS分析方法。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent 1200-6410B型液相色谱-串联质谱仪,配电喷雾离子源;Mettler Toledo AE240型电子天平;IKA MS3 型涡旋振荡器;Elma T-460/H 型超声清洗器;TG16-WS 型台式高速离心机;Organomation EVAP-12型氮吹仪;Millipore Milli-Q 型超纯水机。

3种有机磷类除草剂标准储备溶液:1.00 g·L-1,称取抑草磷、哌草磷和甲基胺草磷标准品各10.0 mg,用甲醇溶解并定容至10 mL 棕色容量瓶中,此溶液保存于-20 ℃冰箱中。……