文英会，邱天宝，刘占通，吴慧豪

(1.河南牧业经济学院 食品与生物工程学院，河南 郑州 450046；2.河南省兽药饲料监察所，河南 郑州 450008)

氟苯尼考粉是一种动物专用的酰胺醇类广谱抗生素[1]，对呼吸道和消化道疾病治疗效果明显。乙酰甲喹又称痢菌净[2]，具有广谱抗菌活性，主要用于雏鸡白痢、禽巴氏杆菌病的防治。兽药中非法添加现象时有发生，其中就包括氟苯尼考粉中存在非法添加物的现象[3]。个别生产企业为了提高防治疾病的效果或者减少不良反应，在氟苯尼考粉中非法添加乙酰甲喹，隐藏了乙酰甲喹的使用，可能在动物源性食品中造成乙酰甲喹残留的严重后果[4]，这类不合规兽药给畜牧养殖业造成安全隐患，并对人类食品安全带来威胁。

目前，对氟苯尼考粉中非法添加乙酰甲喹的检测暂无标准规定。基于当前的市场环境，建立一种相应的检测方法很有必要。本研究建立了高效液相色谱法对氟苯尼考粉中非法添加乙酰甲喹的检测，可望对控制乙酰甲喹的非法添加起到作用。

1 材料

1.1 仪器

Waters Acquity UPLC超高效液相色谱仪(美国Waters公司)，配置UPLC PDA光电二极管阵列检测器/UPLC TUV紫外检测器；超纯水机(美国Millipore公司)；XS205电子天平(瑞士Mettler TOLEDO公司)。

1.2 试剂与材料

乙腈、甲醇、磷酸、三乙胺等；乙酰甲喹对照品：批号H0111505，含量99.6%，购自中国兽医药品监察所。

1.3 供试品

氟苯尼考粉样品，由河南某制药有限公司提供，规格100 g∶10 g，质量符合《中国兽药典》2020版一部质量标准，经检测不含乙酰甲喹，即为阴性样品。

2 方法

2.1 对照品溶液的制备

取乙酰甲喹对照品约10 mg于50 mL容量瓶中，加乙腈适量，超声10 min使其溶解，放冷至室温后用乙腈定容至刻度，摇匀，制成0.2 mg/mL的标准品贮备液。……