吕萌 赵萌 北京桑普生物化学技术有限公司

湿巾作为非织造布产品中的一员，近年来随着消费者卫生和健康意识的提升，对其接受程度越来越高。2019年，中国湿巾市场规模约达70亿元，年增长率约25%，其中通用湿巾占比最大，其次是婴童湿巾（编者注：数据源自中研普华研究报告《2020—2025年中国湿巾行业竞争格局及投资前景预测报告》，由于数据来源不同，该数据与生活用纸专业委员会公布数据略有不同）。无论成人湿巾或是婴童湿巾，产品中都会含有大量纯水和部分营养成分，在生产和消费者使用过程中可能面临着微生物污染，如在生产过程中人员操作不当，或者在使用时产品长时间暴露在外部环境中，都有可能造成湿巾的污染。为保证产品的安全，需要加入适量防腐剂。而防腐剂添加量过低，对微生物无抑制作用；添加量过高，一则增加产品成本，二则可能会引起皮肤不适或者出现过敏反应，因此确定产品配方的防腐体系及添加量是非常关键的。

防腐效能试验是目前国际上普遍采用的防腐能力的评价方法，可用来判定产品配方中防腐体系以及添加量是否合适、有效。常见的参考方法有：USP(美国药典，第51章—抗菌效能测试)、CTFA M-3（美国个人护理产品委员会，微生物指南方法3——水溶性个人护理产品防腐效能测试）、CTFA M-5（美国个人护理产品委员会，微生物指南方法5—非织造个人护理用品的试验方法）、EP（欧洲药典，第5.1.3章—抗菌防腐功效）等。这些都是以水为基质或载体，以及水溶性产品的测试方法。

国内企业及第三方检测机构在进行湿巾防腐效能测试时，绝大多数都是先将湿巾液挤出，再在湿巾挤出液中加入各试验菌悬浊液来进行防腐效能测试，如参照传统USP方法（采用湿巾挤出液进行试验）。针对上述方法，我们会存在一些疑虑，湿巾产品在使用过程中是直接抽取非织造布进行擦拭，并不是单纯地使用湿巾液，而目前的防腐效能测试方法大多数是使用挤出液来进行，测试结果是否能真实的反映出湿巾产品的防腐效能呢？有没有一种方法，可以在更贴近于湿巾正常使用状态下来进行防腐效能测试？如果有，不同操作的方法对于同一湿巾产品防腐效能的评判结果是否一致？所以根据湿巾使用的实际情况，在防腐效能测试中，考虑成品的典型用途并在成品状态下对其进行试验是很重要的。例如，非织造基材，如预饱和湿巾或毛巾，应以实际使用时的擦拭形式进行测试，而不仅仅是测试添加溶液。CTFA M-5指南就是为非织造个人护理用品设计的，如含有水的湿巾或毛巾。

接下来我们参照美国药典USP35-＜51＞和CTFA M-5这两种防腐效能评价方法，针对湿巾进行试验来回答上述问题，并对这两种方法进行比较。

1 参考试验方法

（1）美国药典USP35-＜51＞ ANTIMICROBIAL EFFECTIVENESS TESTING（参照该方法，使用成品湿巾挤出液进行挑战试验）。

（2）CTFA Microbiology Guidelines 2007 M-5 Methods for Preservation Testing of Nonwoven Substrate Personal Care Products（直接在成品湿巾非织造布上接菌进行挑战试验，即在湿巾样品的四角和中心位置点菌，也称为五点法）。图例如下：

2 湿巾挑战比对试验设计

3 试验过程及分析

选取2个防腐体系进行比对试验，每个防腐体系分为三组样品进行试验。

防腐体系①一组样品（细菌、真菌）防腐体系①二组样品（细菌、真菌）

防腐体系①三组样品（细菌）防腐体系①三组样品（真菌）

防腐体系②一组样品（细菌、真菌）防腐体系②二组样品（细菌、真菌）

防腐体系②三组样品（细菌）防腐体系②三组样品（真菌）

3.1 防腐剂含量检测数据

使用液相色谱仪对防腐体系①的一组（湿巾药液）、二组（成品湿巾挤出液）样品进行BC、CPS含量测定，对防腐体系②的一组（湿巾药液）、二组（成品湿巾挤出液）样品进行IPBC含量测定。检测数据如下：

根据上述数据，说明体系①中，将湿巾液挤出后，较多的桑普BC吸附在了非织造布上，因此二组的BC检出量比较低，桑普CPS只有少量吸附在了非织造布上，其检出量降低很少；而体系②中，将湿巾液挤出后，IPBC有一定的吸附性，部分IPBC吸附在了非织造布上。

3.2 微生物防腐效能试验数据

表1 一次加菌/28天微生物（细菌）挑战性试验结果（CFU/g）

表2 一次加菌/28天微生物（真菌）挑战性试验结果（CFU/g）

由于两个防腐体系对细菌抑制作用都很好，从细菌挑战数据分析，各组数据无明显差异，从真菌数据分析可以得出以下初步结论：

针对防腐体系①，试验二组是将湿巾液挤出进行试验的，非织造布对桑普®BC有较高的吸附作用。试验三组是将菌直接接种到湿巾非织造布上，因此吸附在湿巾非织造布上的大量BC起到了作用，通过以上数据可以看出，试验三组抑菌效能优于试验二组。

针对防腐体系②，数据差异显著。分析原因得出：试验二组中非织造布对桑普®IPBC虽然有一定的吸附性，但还是有绝大部分IPBC存留于挤出的湿巾液中发挥抑菌作用，由于IPBC防霉效果非常好，即使有一定吸附性，效果也是显著的，且该试验组检测方法是将试验菌悬浊液直接接种到湿巾挤出液中，混匀后的试验菌悬浊液与防腐活性成分作用充分。而试验三组中试验菌悬浊液只是作用到湿巾非织造布的四角及中心5点位置上，菌悬液与防腐活性成分作用面积小，因此试验二组数据明显优于试验三组数据。

3.3 评价标准

4 讨论及总结

总体而言，两种测试方法均可作为评判湿巾防腐效能的方法，但从试验操作方面综合考量，我们认为对于企业实验室，参照传统USP方法（采用湿巾挤出液进行试验）进行湿巾挑战试验更为方便和高效，CTFA M-5方法较为繁琐，不易推广。从本试验中涉及到的两个防腐体系的检测数据分析，非织造布对防腐活性物吸附性不明显的湿巾产品，更多的防腐有效成分保留在湿巾液中，用湿巾挤出液进行测试，就可以很好的反映出整体湿巾产品的防腐效能；对于具有一定吸附性的产品，如选取挤出液进行测试，防腐效果若能达到评价标准的要求，那选用CTFA M-5方法（湿巾非织造布接菌）测试出的结果应该会更好。总之，USP（美国药典）方法及CTFA M-5方法，针对湿巾产品来说，都是值得推荐的防腐效能测试方法，各企业和实验室可根据实际情况选用。