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从桉叶油提纯1,8-桉叶素的方法

2021-04-09俞忠华

江西化工 2021年5期
关键词:方法

吴 晓 俞忠华

(1.江西省科学院能源研究所,江西 南昌 330096;2.江西华晨香料化工有限公司,江西 金溪 344800)

1 从桉叶油中提纯1,8-桉叶素的研究现状

从桉叶油中提纯1,8-桉叶素的方法有多种,主要有冷冻结晶、精馏、溶剂萃取和桉树植株的基因组培等。

第一种方法:利用1,8-桉叶素与α-蒎烯、柠檬烯的熔点差异,对桉叶油冷冻结晶处理。桉叶油中1,8-桉叶素与柠檬烯的沸点相差仅1 ℃,分离难度非常大。然而1,8-桉叶素与α-蒎烯、柠檬烯的熔点相差较大,α-蒎烯、柠檬烯的熔点约在-60 ℃左右,1,8-桉叶素的熔点在1 ℃~1.5 ℃。利用这一差别,近年来有关制备高纯度1,8-桉叶素的报道已有不少。例如云南绿宝香精香料股份有限公司在2010 年进行了“新工艺产业化开发99.5%高纯桉树脑”成果鉴定,其中提及的桉树脑就是1,8-桉叶素,利用桉叶油中各组分之间熔点的较大差异,将1,8-桉叶素与其他成分有效分离。具体做法是以1,8-桉叶素含量为80%的桉叶油为原料,采用“大型低温直冷-常温离心分离-加温熔解调整”工艺,将桉叶油冷冻至-35 ℃,使1,8-桉叶素处于凝固状态,而熔点更低的其他成分处于液态,然后在常温下破碎和固液分离,将1,8-桉叶素从中单离出来,得到纯度≥99.5%的1,8-桉叶素,收率能达到50%±5%[1]。天津大学的李士雨在桉叶素的纯化过程中,分析了桉叶油的组成有1,8-桉叶素、柠檬烯、对聚伞花素、γ-萜品烯、月桂烯、α-蒎烯、β-蒎烯、α-水芹烯、芳樟醇、松油烯-4-醇、α-松油醇和未知成分,它们的质量分数分别为86.98%、9.10%、0.89%、0.79%、0.57%、0.54%、0.27%、0.39%、0.16%、0.02%、0.03%和0.12%。利用主要杂质与1,8-桉叶素具有相近的沸点和溶解性,而熔点相差较大的特点,有的作者采用管式熔融结晶技术对1,8-桉叶素进行纯化,先将原料冷冻到-20 ℃~-30 ℃结晶,然后缓慢发汗至0.5 ℃,通过二次重结晶,得到的1,8-桉叶素纯度≥95%[2]。……

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