夏攀登，王萌，连露，邹惠玲

(山东省产品质量检验研究院，山东 济南 250100)

工业上制取硫酸主要以硫铁矿、冶炼烟气和硫磺为原料。硫铁矿和冶炼有色金属的矿石中伴生少量的稀有元素硒。在矿石的焙烧过程中，硒以二氧化硒的形式存在于烟气中，大部分二氧化硒可在电除尘过程和硫酸净化工段除去，少量随着酸雾进入转化器。硫磺中也经常含有硒。用硫磺生产硫酸时，硒也同时在燃烧炉内氧化为二氧化硒。二氧化硒极易溶于水和硫酸生成亚硒酸。溶解于硫酸中的亚硒酸在二氧化硫存在的情况下会被还原为红色无定性硒，从而使硫酸呈红色，影响硫酸的色度，有碍化工工业和食品工业等的应用[1]。

目前测定硒的方法有电化学法[2]、石墨炉原子吸收法[3]、火焰原子吸收法[4]、催化动力学光度法[5]、电感耦合等离子发射光谱法[6]等。氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、干扰少等特点，已广泛应用于医药、食品、环境、农业[8-15]样品中硒的测定。本文提出在盐酸介质中，试样中的六价硒被还原成四价硒，直接用氢化物发生-原子荧光光度法测定硒的含量。研究了酸度等对硒测定的影响，并通过回收率和精密度实验验证方法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

原子荧光光度计(AFS-9760型,附有硒空心阴极灯)，中国北京普析通用仪器公司。

盐酸、硝酸,均为优级纯，国药集团化学试剂有限公司。去离子水，实验室自制。硼氢化钾(KBH)溶液：称取0.5 g氢氧化钾置于150 mL烧杯中，加入约50 mL水使其完全溶解。……