湿法磷酸选择性除杂制工业级磷酸二氢铵
2021-04-08王智娟
王智娟
(曲靖师范学院化学与环境科学学院,云南曲靖655000)
磷酸二氢铵按其纯度高低可分为农用级(NH4H2PO4质量分数≥82.7%)、工业级和食品级等,根据HG/T 4133—2010《工业磷酸二氢铵》标准规定,工业级磷酸二氢铵Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ类产品的NH4H2PO4质量分数分别≥98.5%、≥98.0%、≥96.0%。 食品级磷酸二氢铵除要求NH4H2PO4质量分数≥96%外,对氟化物、砷和铅等重金属含量亦有严格要求。高纯度磷酸二氢铵除用作水溶肥、阻燃剂、饲料添加剂和食品添加剂外[1-2],近年来在制备磷酸盐光学玻璃[3]、锂电池正极材料[4-5]和非线性光学器件[6-7]等方面的研究逐渐增多,因其在农业、消防、食品和材料等领域有广阔的应用及市场前景,其需求量不断增大。磷酸二氢铵制备方法有热法磷酸和萃取法净化磷酸[8]路线。前者工艺简单、产品质量高,但受资源、能源和环境制约。 萃取法净化磷酸路线先以溶剂萃取法制得精制磷酸,再通氨中和,经多效浓缩、冷却结晶得到磷酸二氢铵[8],此法工艺长,萃取精制环节设备、技术投资大,成本高。 廖晓婷等[9]提出了磷酸脲母液溶剂萃取制磷酸二氢铵的工艺路线,产品纯度达到99.45%、P2O5回收率达到85.34%, 但过程涉及多次萃取,流程复杂、萃取剂用量大。 故研究者更关注湿法磷酸直接制工业级磷酸二氢铵,此路线采用氨化方式将铁、铝、镁、氟等杂质以磷酸复盐形式沉淀析出[10],pH 越高,杂质去除率越高,但磷损失越大,产品P2O5收率仅为25%~40%[11-12],严重制约了该路线的经济效益。
目前,湿法磷酸直接制工业级磷酸二氢铵技术的研究集中于调控氨化pH。湿法磷酸一步(或两步)通氨中和至磷酸二氢铵中和度的路线虽简单, 但产品含杂质较多,纯度常低于95.7%[13-14];……
