黄丽燕，龙湖燕，粟海锋

(广西大学 化学化工学院，广西 南宁 530004)

硒在自然界中分布不均[1]，主要从电解铜、镍、铅的阳极泥中富集回收[2-3]。电解锰阳极液主要由硫酸、硫酸铵、硫酸锰和硒等组成，其中硒以亚硒酸根及少量硒酸根形式存在[4-5]。因此，研究从电解锰阳极液中回收硒有重要意义。

从溶液中去除硒可采用化学还原法。在含硒酸性溶液中加入亚硫酸钠、铁粉、抗坏血酸、盐酸羟胺和水合肼等还原性物质，可把溶液中的硒还原成单质硒[6-11]，还原率达95%以上。

为便于生产操作，且不给电解锰阳极液中引入新的杂质，试验采用亚硫酸铵作还原剂还原硒。

1 试验部分

1.1 试验原料及仪器

模拟电解锰阳极液，主要成分(g/L)：(NH4)2SO457.60,H2SO433.10,Mn2+13.56,Se 0.012 0。

实际电解锰阳极液，取自广西某电解锰企业，主要成分(g/L)：(NH4)2SO476.58,H2SO438.74,Mn2+14.68，Se 0.010 6。

主要试剂：硫酸(成都市科隆化学品有限公司)，一水合亚硫酸铵(麦克林试剂公司)，一水合硫酸锰(西陇化工股份有限公司)，硫酸铵(广东光华科技股份责任有限公司)，二氧化硒(西陇化工股份有限公司)，均为分析纯。

试验仪器：AB104-N电子分析天平，DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器，超级恒温水浴锅，SHZ-D(Ⅲ)型循环水式真空泵，JP-303型极谱分析仪。

1.2 试验原理及方法

(1)

(2)

试验在250 mL斜三口烧瓶中进行。三口烧瓶中加入100 mL模拟或实际电解锰阳极液，置于恒温水浴中，调节搅拌器搅拌速度300 r/min，待温度达设定值时，加入一定量亚硫酸铵溶液，开始计时。反应达设定时间后，停止加热，过滤，分析滤液中硒质量浓度，计算硒还原率。

溶液中硒质量浓度采用极谱法测定[5]。……