马 东，曹长青，贾 云

(1.青岛科技大学 化工学院，山东 青岛 266042；2.山东理工大学 化学化工学院，山东 淄博 255049)

黄铜矿资源日趋“贫、细、杂”化，因此，提高低品位黄铜矿回收率受到广泛重视[1-3]。浮选法是回收黄铜矿的主要方法[4]，而捕收剂是矿物浮选分离过程中的重要药剂。捕收剂通常包含极性疏水烃基和非极性亲矿基，通过亲矿基团与矿物结合吸附在矿物表面，疏水基团粘附在气泡上跟随气泡上浮，实现矿物浮选[5-6]。

硫代苯甲酰胺对黄铜矿有良好的捕收能力[7]。试验研究了在硫代苯甲酰胺(TBA)中引入酰基基团，合成乙酰基硫代苯甲酰胺捕收剂，并用于黄铜矿的浮选，以期开发一种新的黄铜矿浮选捕收剂。

1 试验部分

1.1 原料及试剂

黄铜矿：取自湖北大冶，人工破碎、分选后，用研钵磨细至-200～+400目；-400目矿样用于XRD和红外光谱分析。

硫代苯甲酰胺，纯度>98%；吡啶，纯度>90%；乙酰氯，纯度>95%；丙酮，分析纯；蒸馏水。

挂槽式浮选机，XFGⅡ5-35型；傅立叶变换红外光谱仪，Nicolet5700型；紫外分光光度计，岛津UV-2600型；磁共振波谱仪，Bruker Avance Ⅲ 400型；X-射线衍射仪，D8 Advance型，德国Bruker AXS公司；接触角测试仪，JC2000C1型，上海中晨数字技术设备有限公司。

1.2 试验方法

1.2.1 捕收剂的合成

乙酰基硫代苯甲酰胺(ATBA)的合成路线如图1所示。

图1 ATBA的合成路线

TBA的合成：分别取0.025 mol五硫化二磷、0.05 mol无水碳酸钠、50 mL乙酸乙酯，加入到250 mL三口烧瓶中，常温下搅拌至五硫化二磷完全溶解；再加入0.05 mol苯甲酰胺，50 ℃下搅拌6 h，用乙酸乙酯和蒸馏水萃取，有机相经减压蒸馏、重结晶得到TBA纯品。

ATBA的合成：在250 mL三口烧瓶中加入TBA(30 mmol)、吡啶(60 mmol)和30 mL丙酮，在100 mL恒压分液漏斗中加入乙酰氯(60 mmol)和20 mL丙酮，然后将恒压滴液漏斗中的溶液逐滴滴加于三口烧瓶中，加热回流反应2 h；反应结……