梅连平，李云东，刘晨曦，杨晓龙

（云南云天化股份有限公司 研发中心，云南 昆明 650228）

0 引言

随着磷矿资源的逐渐贫瘠，可供开采的高品位磷矿越来越少，如何有效利用中低品位磷矿成为科研难题。浮选是提高中低品位磷矿品位的主要方法，磷精矿应用在各大化工领域，如磷酸的制备以及饲料级磷酸钙盐的生产等。以地沟油等为原料制备的磷矿浮选捕收剂中含有一定量汞。国家对饲料级磷酸钙盐中汞含量有严格要求，对磷矿浮选捕收剂中汞的监测和控制能有效溯源产品中汞含量。所以快速、准确测定磷矿浮选捕收剂中的汞含量具有重要意义。目前汞的测量方法主要有分光光度法、冷原子吸收光谱法、冷原子荧光光谱法、阳极溶出伏安法及生化检测方法等［1］。冷原子荧光光谱法测定磷矿浮选捕收剂中的汞未见报道，笔者以该方法测定磷矿浮选捕收剂中的汞，并对样品前处理及测定条件进行优化。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：AFS-930型原子荧光光度计；汞高强度空心阴极灯。试剂：汞标准溶液（1 000 mg/L），钢铁研究总院；浓硫酸、浓硝酸、盐酸、硼氢化钾等均为优级纯；实验室用水均为超纯水。

1.2 仪器工作条件

负高压280 V，灯电流30 mA，原子化器高度10 mm，原子化器温度200 ℃，载气流量400 mL/min，屏蔽气流量800 mL/min，读数时间7.0 s，延迟时间2.5 s。

1.3 实验方法

1.3.1 磷矿浮选捕收剂的前处理

称取磷矿浮选捕收剂0.5 g（精确至0.000 1 g）于250 mL磨口锥形瓶中，加入浓硫酸25 mL，装上冷凝管，接通冷却水，在电炉上加热碳化，然后加入浓硝酸5滴进行消化，至液体成透明黄色，继续小火加热30 min，冷却。……