陈 鑫

（云南三环中化化肥有限公司 质管研发部，云南 昆明 650000）

0 引言

氟硅酸为湿法磷酸生产中释放出的四氟化硅经水吸收的副产品，是制备氟硅酸盐和冰晶石的主要原料。目前，工业氟硅酸行业标准HG/T 2832—2008质量指标要求优等品、一等品w（P2O5）≤0.10%，合格品w（P2O5）≤0.15%［1］，检验方法采用磷钼蓝分光光度法，但操作过程较烦琐，耗时较长，无法满足生产过程控制的分析要求。笔者采用磷酸根分析仪测定氟硅酸中的磷含量，简化了操作步骤，缩短了分析时间，分析结果准确，精密度高，对氟硅酸中磷含量分析有较强的实用性和推广应用前景。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：磷酸根分析仪，HK-208 型实验室磷表（量程0 ～50 mg/L）；BT223S 电子精密天平；塑料烧杯、容量瓶、刻度吸管或移液管。

试剂：除盐水，25 ℃时电导率小于0.2 μS/cm；硼酸饱和溶液；钒钼酸铵溶液，称取钼酸铵50.0 g和偏钒酸铵2.5 g溶于400 mL除盐水中得溶液a，量取浓硫酸195 mL 在不断搅拌下缓缓加入250 mL 除盐水中，冷却至室温，得溶液b，将溶液b倒入溶液a中，用除盐水稀释至1 L；磷标准溶液（ρ（PO43-）1 mg/mL），称取在105 ℃下烘干至恒质量的KH2PO41.439 g 溶于少量除盐水中，移入1 000 mL 容量瓶中，稀释至刻度。

1.2 实验原理

试样以硼酸络合氟，在酸性条件下，磷酸盐与钒钼酸铵反应，生成稳定的黄色磷钒钼酸配合物［2-3］。磷酸根分析仪利用光电比色原理测定溶液中磷酸盐（PO43-）质量浓度。

1.3 实验方法

1.3.1 磷酸根分析仪空白校准

在主菜单中选择“空白校准”菜单，然后向分析仪中倒入2 ～3次除盐水，数值稳定后存储。

1.3.2 曲线校准

分别吸取1 mg/mL 的磷标准溶液0、1、2、3、4 mL 于100 mL 容量瓶中，加除盐水稀释至刻度，摇匀。……