杨 秦, 张耀海, 周 杰, 焦必宁

(1. 中国农业科学院/西南大学 柑桔研究所，农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室(重庆)，重庆 400712；2. 农业农村部柑桔及苗木质量监督检验测试中心，重庆 400712)

农药在柑橘生产过程中起着不可替代的作用，然而，不规范使用农药导致柑橘中农药残留超标问题时有发生，影响环境安全、出口贸易以及消费者健康[1]。

目标农药的提取、分离、净化和浓缩等前处理技术是整个分析过程中的关键[2]。与传统的QuEChERS 净化剂相比，经磁性纳米粒子 (MNPS)共聚结合的净化剂比表面积大、扩散距离短，只需少量MNPS 吸附和较短平衡时间就能实现萃取分离，因此磁性分散固相萃取 (MDSPE) 具有更高的萃取能力和萃取效率[3]。将MDSPE 与QuEChERS相结合，能在更少的时间内完成目标物分析，并且能够更好地减少样品中的基质干扰。

关于柑橘中农药多残留检测方法主要包括液相色谱法 (LC-MS)[4-5]、气相色谱法 (GC-MS)[6-8]、气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS)[9-10]和液相色谱-串联质谱法 (LC-MS/MS)[11-13]等，但鲜有利用基于Fe3O4-GCB-PSA-无水MgSO4共聚物的MDSPEQuEChERS 结合GC-MS/MS 分析不同柑橘基质中多种农药残留的报道，也未见不同农药在不同柑橘品种中基质效应的系统研究。鉴于此，本研究采用Fe3O4-GCB-PSA-无水MgSO4共混物作为前处理净化剂，结合GC-MS/MS，快速分析检测了5 种代表性柑橘基质 (宽皮柑橘、甜橙、柚子、柠檬和金桔) 中的75 种农药残留，分析了不同农药在不同柑橘品种中的基质效应，旨在更好地分析确证不同柑橘基质中的多种农药残留。

1 材料与方法

1.1 材料、药剂与试剂

5 种柑……