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H P L C双波长法同时测定舒肝止痛丸中芍药苷和黄芩苷的含量

2021-04-01齐喜红张芦燕

宁夏医科大学学报 2021年2期

齐喜红,高 萌,贺 凯,张芦燕,王 庆

(宁夏药品检验研究院,银川 750001)

舒肝止痛丸全方由当归、白芍、木香和黄芩等十八味药组成,具有疏肝理气、和胃止痛的功效,用于治疗肝胃不和、肝气郁结等症状。原标准收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第九册[1],标准中只对部分药材进行了显微鉴定。有文献[2-3]采用HPLC法对处方中芍药苷或黄芩苷一种成分进行了含量测定。为了避免单指标的含量测定控制其质量的片面性,经查阅相关文献[4-7],本文建立了HPLC法同时测定芍药苷和黄芩苷的含量,以期为有效控制舒肝止痛丸的质量提供参考依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Agilent 1100高效液相色谱仪,梅特勒-托利多XS205电子天平均购自中国药品生物制品检定研究院。

1.2 试药

芍药苷对照品(批号:110736-201136)、黄芩苷对照品(批号:110715-201117)均购自中国药品生物制品检定研究院。甲醇、乙腈、磷酸均为色谱纯,水为高纯水,乙醇为分析纯。6批舒肝止痛丸样品均为太极集团重庆中药二厂有限公司 生 产(批号:1011025、1112026、120407、100716、1108020、110614)。

2 方法与结果

2.1 对照品溶液的制备

分别取芍药苷、黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL分别含60μg的混合对照品溶液。

2.2 供试品溶液的制备

取本品适量,除去包衣,研细,取约0.5 g,精密称定。精密加入稀乙醇溶液50 mL,密塞,称定重量,超声处理30 min(功率250 W,频率40 HZ),放冷,再称定重量。用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,备用。

2.3 阴性溶液的制备

按舒肝止痛丸处方比例,制备缺白芍、赤芍、黄芩的阴性样品,按2.2项下方法,制得阴性对照溶液。……

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