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导向剂陈化时间及晶化温度对NaY分子筛质量的影响

2021-03-31李朝昕蔡智军

工业催化 2021年1期

姜 山,李朝昕,蔡智军

(中国石油兰州石化公司催化剂厂,甘肃 兰州 730060)

硅铝酸盐分子筛NaY具有优良的水热稳定性和催化剂活性,拥有相对均匀、发达的孔结构,广泛应用于催化裂化、加氢催化[1-4]。目前,NaY分子筛的合成主要采用导向剂法,即以铝酸钠、硅酸钠、氢氧化钠为原料,在较低的温度和压力下经陈化、晶化合成Y型分子筛[5-7]。陈化得到的导向剂是含大量晶核的非晶态物质,粒子大小(0.01~0.1) μm,在Y型分子筛的合成中发挥非常重要的导向、晶种作用[8-11]。高于100 ℃、加压条件下合成NaY分子筛的研究报道较少。

本文主要研究在工业条件下使用高效导向剂,在高温加压条件合成NaY分子筛,考察晶化温度对NaY分子筛质量的影响,并与常规温度下合成的Y型分子筛进行质量比较。

1 实验部分

1.1 试 剂

水玻璃,模数2.98,SiO2质量分数19.8%;硅铝凝胶、硫酸铝和偏铝酸钠,均为工业级,采自催化剂厂。

1.2 NaY分子筛合成

导向剂制备:称取一定量的偏铝酸钠溶液和水玻璃溶液,在适当温度下将水玻璃溶液缓慢加入到偏铝酸钠溶液中,加入过程控制混合物温度,加完后搅拌1 h。搅拌后在(30~40) ℃下进行陈化,陈化(8~36) h得到NaY分子筛合成的导向剂。导向剂的配比为:n(Na2O)∶n(A12O3)∶n(SiO2)=(15~19)∶1∶(16~19)

NaY分子筛合成:称取一定量的水玻璃溶液、硅铝凝胶、导向剂、硫酸铝、偏铝酸钠溶液,按顺序依次加入,混合,搅拌1 h后,在(100~140) ℃的条件下静止晶化得到NaY分子筛。

1.3 NaY分子筛表征

采用日本Rigaku公司生产的D/max-2000PC型X射线衍射仪测定催化剂样品的结晶度,工作电压40 KV,工作电流20 mA,Cu Kα,物相扫描角度5°~50°,扫描速率10°·min-1;结晶度扫描角度22.5°~25.0°,扫描速率1°·min-1,结晶度(X)计算公式如下:

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