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关于DSC热分析中影响因素的探讨

2021-03-31

科学与信息化 2021年8期
关键词:实验

海南凯美特气体有限公司 海南 儋州 578101

引言

公司热灌瓶片在下游客户的使用过程中出现严重的发白发雾现象,主要表现在注塑过程中。通过理论分析,注塑过程的瓶坯发白发雾的内在原因是瓶片的结晶性能的好坏。结晶速度过快,结晶度过高,外在表现为透明性变差,严重时表现为发白。瓶坯易发白发雾主要表现在热灌片上,但是近期我司的水瓶片也出现了几起因透明性差而引起客户抱怨或投诉的事件,因此如何有效的从根本上查找我司瓶片结晶过快的原因将其优化成为公司亟待解决的事情。差示扫描量热分析法(DSC)是目前表征瓶片结晶性能最为有效的一种方法。它可以通过模拟后加工的注塑过程,可有效的表征出注塑过程中PET的结晶过程,从而找到造成结晶过快的主要原因与症结。

1 实验仪器

仪器型号:PerKin Elmer,Pyris Diamond DSC;

测温范围:-170~735℃;

样品重量:0.5~350mg;

加热速率:0.1~500℃/min;

温度精度:±0.01℃。

2 影响因素

2.1 样品重量

样品重量的不同,所测得的各种峰的峰值会有所偏移,以同一个五粮液的碳酸样为实验对象,分别取不同的实验重量如表1所示。

表1 样品重量对DSC结果的影响

从表中可以看出,两个样品重量相差2.87mg,对各个峰温的影响较大的是熔融结晶峰温。且重量大小对不同的峰值的影响方向也相同。通过查阅文献可知,样品实验的重量确实对各个峰的峰值影响较大,除了Onset(起始温度)外。因此在我司DSC分析过程中,为了尽可能降低实验数据的偏差,保证数据的正确性和可比性,暂定DSC分析样品的重量为10mg。……

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