青龙衣中木脂素类成分
2021-03-29张帅臣刘宁雨李亚琼周媛媛
张帅臣, 刘宁雨, 孙 朝, 宋 阳, 刘 泸, 李亚琼, 周媛媛
(黑龙江中医药大学药学院,黑龙江 哈尔滨 150040)
青龙衣为胡桃科植物胡桃楸JuglandmandshuricaMaxim和胡桃Juglansregial的未成熟外果皮。始载于《开宝本草》,在该书中将其称为胡桃青皮。自《山东中草药手册》称为“青龙衣”后,后世多延用此名[1]。在我国分布极其广泛,用药历史悠久。其性平,味辛、苦、涩,具有清热解毒、止痛止痢、祛风疗癣等功效,有关其化学成分研究多集中在醌类、黄酮、三萜、二芳基庚烷以及小分子酚酸等成分,同时发现许多化学成分具有抑菌、抗氧化、抗肿瘤、降血糖等作用[2-4],尤其在抗肿瘤方面疗效突出。鉴于木脂素类化合物大多具有广泛生物活性[5-6],同时考虑到青龙衣容易采集,药用资源丰富,本实验通过多种色谱及波谱等技术手段对青龙衣中的木脂素类成分进行了较为细致的研究,旨在发现其中具有显著活性的先导化合物。
1 材料
Autospec-3000质谱仪(德国Bruker公司);Bruker-400型超导核磁共振光谱仪(瑞士Bruker公司);柱色谱硅胶(200~300目)、柱色谱反相ODS(SSCODS-7515-12A)、薄层色谱硅胶(青岛海洋化工厂);515-2414半制备型高效液相色谱、Atlantis Pre T3(250 mm×19 mm,10 μm)制备型色谱柱(美国Waters公司);MOS-450 CD圆二色谱仪(法国Bio-Logic公司);RE52-99 旋转蒸发仪(上海荣生化仪器厂)。应用于半制备液相的试剂为色谱纯;其余试剂均为国产分析纯。
药材于2020年7月采自吉林省长白山地区。经黑龙江中医药大学杨炳友教授鉴定后,确定为胡桃科植物胡桃楸JulansmandshuricaMaxim未成熟外果皮(青龙衣),标本(20200729)保存在黑龙江中医药大学中药化学教研室。
2 提取与分离
称取青龙衣药材15 kg,加入甲醇溶液浸泡一昼夜,回流提取3次,合并提取液,浓缩至无醇味,得浓缩液14 L。……
