李有海，林 奕，杨丽仙，金建明

(1.玉溪市生态环境质量分析中心，云南 玉溪 653100；2.云南省生态环境厅驻玉溪市生态环境监测站，云南 玉溪 653100；3.北京工商大学化学与材料学院，北京 100048)

0 引言

水中硫化物指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，其存在形式包括溶解性的H2S、HS-、S2-等，经过水中微生物的分解氧化成硫酸，使水体酸化，危害水生生物。硫化氢毒性大，一定浓度会危害生命，所以硫化物是水质中的一项重要监测指标[1，2]。

目前，对于硫化物的监测方法主要分为化学分析法和仪器分析法两类。化学分析法是采用亚甲基蓝分光光度法，操作简便，成本低廉，灵敏度高，选择性好。被分析的水体成分一般比较复杂，一定浓度的SO32-、S2O32-、SCN-等阴离子及部分金属离子会干扰硫化物的浓度分析[2]，因此分析前对水样的前处理是得到有效数据的前提。酸化-吹气-吸收法是排除干扰离子的有效手段，相关文献及GB/T 16489-1996中均提出，吸收液用乙酸锌-乙酸钠溶液，酸化的酸溶液用1+1磷酸是最佳的选择[1，3，4]。硫化物样品分析时，严格按照GB/T 16489-1996中的步骤，得到的实际样品回收率不理想，可能受实验室所用仪器、人为因素、气压等因素的影响，需要对吹气时间、载气速率、水浴温度等条件进行优化。对比全面实验、多次单因素实验、正交设计实验、均匀设计实验等方法[5，6]，选用适合的正交实验设计法，以回收率为依据，来探索实际样品分析的前处理最佳条件。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

TTL-HS水质硫化物酸化吹气仪……