罗联诗，刘芳美，赖秋祥，吕火秀，廖彬玲

(紫金铜业有限公司,福建 龙岩 364204)

0 引言

火试金法是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法。因其具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点,被广泛用于金银及贵金属元素化学分析[1-2]。其方法原理以铅试金为例进行说明:试料与适量的熔剂熔融,以铅捕集金银形成铅扣,其他杂质元素与熔剂生成易熔性熔渣,利用铅扣与熔渣的密度不同,使铅扣与熔渣分离,将铅扣灰吹得到金银合粒,然后再分金得金银质量[3-9]。

熔炼过程中由于单质贵金属与熔融态铅之间的亲和力较其他杂质元素的大,容易被铅捕集,但是铅扣也不可能把所有贵金属100%的捕集,仍有少部分贵金属被溶解在熔渣中而造成损失。此外,试金温度、试剂和试样粒度等一些外在因素也会影响铅扣对贵金属的捕集。灰吹过程是贵金属与铅分离的过程。在整个过程中,铅不断被氧化后被灰皿吸收,存在于熔融铅表面的银同样也可能被空气氧化并与氧化铅一起被灰皿吸收而损失。随着灰吹的不断进行,铅逐渐减少,越来越多的银暴露于熔融体表面被氧化而损失,尤其是灰吹即将结束时,此时铅已经基本氧化成氧化铅被灰皿吸收了,银损失最为严重[10-12]。

对于熔炼和灰吹过程中产生的银损失,标准分析方法中采用二次试金或三次试金进行补正[13-16],虽然具有很好的校正结果,但是存在分析流程长、操作成本高、人为操作误差增加的问题。……