白雪，惠腾，王振宇，曹云刚，张德权

高效液相色谱-荧光检测法检测烤肉制品中5种硝基多环芳烃

1陕西科技大学食品与生物工程学院，西安 710021；2中国农业科学院农产品加工研究所/农业农村部农产品加工重点实验室，北京 100193

【】明确烤肉制品中硝基多环芳烃（NPAHs）的含量水平，建立固相萃取柱结合高效液相色谱-荧光检测器测定烤肉制品中5种NPAHs（1-硝基萘、2-硝基芴、3-硝基荧蒽、1-硝基芘和6-硝基苯并[]芘）的方法。称取1 g真空冷冻干燥的烤肉样品，加入二氯甲烷超声提取并过滤收集滤液，重复提取3次。将滤液氮吹至近干，加入3 mL正己烷溶解。依次用二氯甲烷和正己烷活化多环芳烃固相萃取柱，上样后用正己烷荡洗样品管然后继续上柱；用正己烷淋洗，二氯甲烷洗脱；将洗脱液氮吹至近干，用乙腈溶解得到NPAHs待测液。向待测液中加入酸化甲醇和铁粉，磁力搅拌水浴加热40 min，离心并过滤膜后通过高效液相色谱-荧光检测器检测，其中色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse PAH柱，设置柱温40℃，进样量20 μL，流动相选用水和乙腈，采用梯度洗脱模式。5种NPAHs在相应质量浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.9940，检出限为0.12—2.17 μg·kg-1，定量限为0.38—7.23 μg·kg-1，平均回收率为53.16%—129.64%，精密度为1.91%—30.73%。利用该方法对我国5类典型的烤肉样品进行检测，测得5种NPAHs总含量为50.19—82.36 μg·kg-1，其中6-硝基苯并[]芘含量最高，约为31.01—35.89 μg·kg-1，其次是3-硝基荧蒽，约为9.99—23.06 μg·kg-1。固相萃取柱结合高效液相色谱-荧光检测法适用于烤肉制品中NPAHs的分析；我国烤肉制品中普遍存在NPAHs。

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