2-甲基喹啉新合成方法研究
2021-03-25刘可心刘苏毓谢成浩丛文霞李纪兴
刘可心,肖 丹,刘苏毓,谢成浩,丛文霞,李纪兴*
(1.临沂大学 化学化工学院,山东 临沂 276000;2.临沂大学 物理与电子工程学院,山东 临沂 276000)
2-甲基喹啉是一种重要的化工中间体,在药物分子、农药、染料及功能材料等领域有着广泛的应用[1-2]。工业生产2-甲基喹啉的方法主要有煤焦油提取法和化学合成法。其中煤焦油提取法是以煤焦油或异喹啉釜渣 (馏分)为原料,通过酸碱成盐、重结晶、精馏等提纯步骤得到产物。该方法存在收率不高、步骤复杂、产生废水多等问题而逐步被淘汰[3]。2-甲基喹啉的工业生产合成方法主要有Skraup、Friiedlander、Combes、Doebner-Von Miller等方法[4-5]。这些化学合成方法需要在大量无机强酸、反应原料有特殊结构下才能制备。这些条件严重制约着其进一步的应用。
针对以上两种方法存在的问题,对于化学工业寻找全新合成2-甲基喹啉的方法具有非常迫切的需求。本文以简单易得的苯肼和乙醇作为初始原料,在钯催化体系下制备2-甲基喹啉并对反应条件进行初步优化,得到实验结果,化学方程式如下:

1 主要试剂和仪器
DF-101S 集热式恒温磁力加热搅拌器,核磁共振仪(Bruker ACP-400 )(CDCl3作为溶剂,以TMS作为内标),醋酸钯、吡啶、三氟乙酸、苯肼、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、48~75 μm硅胶均为工业品,其余未加说明均为市售试剂。
2 实验部分
准确称取2.2 mg醋酸钯,加入到25 mL已放入磁子的杨氏反应管内。对杨氏反应管进行氧气置换3次,使反应在氧气氛围下进行。用微量注射器向反应管内依次加入3.2 μL吡啶、15 μL三氟乙酸、20 μL苯肼和溶剂乙醇,将上述反应管置于磁力搅拌器上,于反应温度下搅拌适当时间。……
