李 楠，崔朝臣，卫俊国，席高峰

(中国石化 洛阳分公司，河南 洛阳 471012)

0 前言

醋酸是洛阳石化PTA装置生产中使用的重要原辅材料，其中醋酸纯度是一项重要指标。按照公司规定，进厂醋酸接收标准为纯度≥99.50%。标准GB/T 1628—2008《工业用冰乙酸》中测定醋酸纯度的方法是手动滴定法，但由于人眼对颜色观察的误差，通常会造成结果误差[1]。而电位滴定法不受终点颜色影响[2]。目前采用自动电位滴定法测定，以电位突跃自动判定终点。然而，近期醋酸纯度分析存在的一个问题是：结果不易平行。这不仅耗费大量的人力和试剂，而且不利于降本增效。由于醋酸是易挥发物质，在称量和分析过程中存在挥发损失，但该影响因素到底有多大？是否还有其他因素影响？本文就以上问题进行实验和探讨，以找出影响结果精密度的原因，优化实验方法，提高醋酸纯度分析的准确率，提高工作效率。

1 实验部分

1.1 实验原理

根据GB/T 1628—2008《工业用冰乙酸》，0.5 g样品注入含有100 mL无CO2的水中，以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，自动电位滴定仪根据设定的pH值或者电位突跃自动判定终点。反应如下：

1.2 仪器与材料

瑞士Metrohm 916电位滴定仪；分析天平，精度0.1 mg；烧杯，150 mL；带胶头滴管的磨口小滴瓶；一次性医用注射器，1 mL；万通复合pH玻璃电极，型号为6.0280.300和6.0229.100。

1.3 试剂

缓冲溶液：pH值为4.00、7.00、9.00(25 ℃)；氢氧化钠溶液：0.5142 mol/L；水：GB/T 6682中规定的三级水(不含CO2)；酚酞1 g/L。

1.4 实验方法

1.4.1实验步骤

量取0.5 g左右(精确到0.1 mg)醋酸样品，注入含有100 mL无CO2水的烧杯中，将烧杯放置于916自动电位滴定仪上，用已知浓度为0.5 mol/L左右的NaOH溶液进行滴定，调用设定的测定模式，用pH复合玻璃电极对溶液中进行测量，仪器将自动进行计算，并记录结果。……