党蓓君，王 波，邱少花，辛雯静，杨 蒙，张东雯

(金堆城钼业股份有限公司，陕西 渭南 714000)

0 引 言

随着钼系列产品应用领域的不断拓宽，市场对钼产品需求逐步向特殊化、高纯化发展；近年来，低钾钼产品如低钾钼粉、低钾高纯三氧化钼等需求量不断增大；而低钾钼产品的生产首先要保证原料(钼精矿)钾含量足够低。因而对钼精矿中钾含量控制显得尤为重要。

中国有色行业标准《YS/T 555.9-2009：钼精矿化学分析方法 钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法》在样品处理过程中，对实验器皿及试剂水要求较高，人体中钾元素易对测定造成干扰，样品用酸量大，消解时间较长，效率低不能及时指导生产。鉴于以上问题，考虑对标准方法《YS/T 555.9-2009：钼精矿化学分析方法钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法》进行改进，拟通过微波密闭消解样品、降低环境干扰、减少试剂用量的方式进行改进，以人员、方法、实验室间比对的方式对选定样品进行定值。定值样品经粉末压片后用X-荧光光谱法测定，通过原子吸收光谱法定期对X-荧光光谱法进行期间核查，以确保分析结果的准确性，数据报出的及时性。

1 试剂与仪器条件

1.1 试 剂

实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为新制备的超纯水、蒸馏水或同等纯度的水。

(1)硝酸(1.42 g/mL),优级纯；

(2)盐酸，优级纯；

(3)氢氟酸(1.19 g/mL)；

(4)氯化铯溶液(10 g/L),光谱纯；

(5)钾标准溶液：10 μg/mL；

(6)硼酸。

1.2 仪 器

1.2.1 主要仪器

(1)万分之一电子天平 (梅特勒)

(2)UTDRO-MB-250L/H超纯水制备系统(四川优普)；

(3)GJ-I型密封式制样机(江西恒业);