北京市药品检验所 国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室 中药成分分析与生物评价北京市重点实验室（102206）李珉 侯金凤 陆岩 车宝泉 王俊秋 李文东

卡那霉素为氨基糖苷类抗生素中具有代表性的药物之一[1]。目前卡那霉素所有制剂的原料都是以硫酸盐的形式存在，在之前的研究中发现，根据硫酸卡那霉素分子晶体结构中硫酸分子和结晶水分子个数的不同，存在多种不同的原料。目前各国药典中，主要将其区分为单硫酸卡那霉素单硫酸卡那霉素(C18H36N4O11·H2SO4)和硫酸卡那霉素(C18H36N4O11·xH2SO4)两种原料[2]。其中《英国药典》2017版[3]、《欧洲药典》9.0版[4]以及《日本药局方》ⅩⅦ版[5]均收录了两种原料，《美国药典》40版[6]仅收录了单硫酸卡那霉素，而《中国药典》2015年版[7]仅收录了硫酸卡那霉素。虽然各国药典均收录了至少一种硫酸卡那霉素原料，但对具体晶体结构却都没有说明。本课题组在前期研究中发现，两种原料晶体结构具有显著差异，且硫酸卡那霉素(C18H36N4O11·xH2SO4)可能存在多种不同的晶体结构。因此，检查硫酸盐含量对控制分子成盐度具有重要意义，此外对区分单硫酸卡那霉素以及硫酸卡那霉素的不同晶型及晶体结构研究具有一定的借鉴意义。

附表1 回收率试验结果

附表2 硫酸盐含量测定结果

附图1 系统适用性试验色谱图

附图2 典型的对照品溶液及供试品溶液图谱

1 仪器与试药

1.1 仪器 Ultimate 3000高效液相色谱仪（赛默飞世尔公司），Corona Veo 电喷雾检测器（CAD）（赛默飞世尔公司），LC-20A高效液相色谱仪（岛津公司），2000ES蒸发光散射检测器（ELSD）（奥泰公司），X A 2 0 5 电子天平（梅特勒-托利多公司）等。……