郑兴宝

（辽宁省沈阳生态环境监测中心，辽宁沈阳 110167）

1 引言

土壤样品的前处理分为干法和湿法消解，实验室常用的方法是混合酸湿法消解，有硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸四酸消解体系、硝酸-氢氟酸-高氯酸三酸消解体系、硝酸-氢氟酸-双氧水微波消解高氯酸赶酸消解体系［1-2］，按所用前处理仪器设备的不同可分为微波消解法［3-6］、高压密封消解罐消解法［7］和国家标准中的电热板消解法［8］等。以上方法测量是实验室常用的土壤前处理方法，在实际工作中存在工作人员劳动强度大、操作技术要求高、试剂消耗量大、不同工作人员分析结果随机误差大等问题。本文采用全自动石墨加热消解仪进行土壤样品的前处理消解，使用石墨炉原子吸收分光光度法进行测定，解决了湿法消解随机误差大、工作效率低等问题，提高了实验的再现性。结果表明，该方法操作简单，一次完成整个土壤前处理，重现性高，不同分析人员按照作业指导均可完成土壤前处理，试剂用量少，适合大批量土壤样品检测。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

2.1.1 仪器

原子吸收光谱仪，ZEEnit700P，德国耶拿；全自动石墨消解仪，ST60，普立泰科；超纯水系统，Elix35/Milli-Q，德国默克密理博；电子天平，CAP224S，德国赛多利斯。

2.1.2 试剂

Pb 标准溶液10 mg/L，23 种混标5183-4688，美国安捷伦；硝酸、氢氟酸为微电子级；高氯酸为优级纯；实验用水为超纯水（电阻率大于18.2 MΩ/cm）。

2.2 样品的制备

根据《土壤环境监测技术规范》（HJ/T 166—2004）的要求［9］，土壤样品经过风干、研磨，过100 目尼龙筛后，按照四分法分装取样备用。……