马思琪,蓝 键,谢卓鸿,尹荔松

(1.五邑大学应用物理与材料学院,广东江门 529020;2.五邑大学智能制造学部,广东江门 529099)

商业化的锂离子电池负极材料以石墨为主,但石墨的比容量仅372mAh/g。多孔碳材料具有比表面积大、孔结构发达、导电性好及孔径可调等优点,广泛用于电极材料[1]。生物质具有来源广、成本低和绿色环保等优点,通过简单的合成手段可制备多孔碳材料。李尚远等[2]用烟头为前驱体,在800℃下碳化处理,保温3 h,得到无定型结构的碳材料,制备锂离子电池电极材料。产物以0.5C的电流在0.01～3.00 V循环100次,比容量可保持在240 mAh/g;W.B.Li等[3]以马铃薯淀粉为原料,在200～230℃下预热60 h,再在1 000℃下碳化,制得锂离子电池负极用的多孔碳材料。产物以0.1C在0～2.00 V循环,首次充电比容量为531 mAh/g,库仑效率为73.1%,第20次循环可保持首次充电容量的93%。

医用棉花由中空圆形结构的纤维构成,可提供较优良的孔隙率,丰富的孔道可为Li+提供更多的活性点,有利于提高容量。本文作者以医用棉花为碳源、KOH为活化剂,经高温碳化得到多孔碳材料,探索活化剂浓度对碳材料的影响。

1 实验

1.1 材料制备

取一定量的医用棉花(南昌产),分别用乙醇(成都产,AR)和超纯水各洗3次,干燥后剪切成条状,再与KOH(上海产,AR)分别按 1∶2、1∶3和 1∶4的质量比浸渍在超纯水中,超声波干燥直至溶液耗尽,然后在110℃下真空(<10 Pa,下同)干燥12 h。干燥后的样品放入管式炉中,通入N2,以5℃/min的速率从室温升至800℃,碳化处理4 h。冷却至室温后,取出黑色物质,用12 mol/L HCl(广东产)浸泡6 h,去除所含杂质,再用超纯水洗涤至中性,在110℃下真空干燥12 h,得到多孔碳材料。 质量比1∶2、1∶3和 1∶4活化处理得到的样品,分别记为KMBC2、KMBC3和KMBC4。

1.2 材料分析

用TD-3500型X射线粉末衍射仪(辽宁产)分析材料的物相,CuKα,λ=0.154 nm,管压40 kV、管流30mA,扫描速率为10(°)/min,步长为0.02°;用JSM-7001F型扫描电子显微镜(日本产)和FEITecnai20型透射电子显微镜(TEM,日本产)分析样品的形貌结构;用Renishaw Invia Reflex型拉曼光谱分析仪(英国产)分析样品的石墨化程度;用3H-2000PS1型比表面积孔隙分析仪(北京产)测试比表面积。……