于宗琴，李子静，唐敏芳，赵海鹏

(1山东医学高等专科学校，山东 临沂 276000；2潍坊市检验检测中心，山东 潍坊 261000)

醋酸阿比特龙是一种口服CYPl7-A1抑制剂，可与泼尼松联合使用治疗转移性去势抵抗性前列腺癌(CRPC)[1]。其合成路线有多种，大多以去氢表雄酮为起始原料，经缩合、取代、偶联、酯化等五步反应制得，使用的有机溶剂有乙醇、乙醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、正己烷、甲醇、二氯甲烷、叔丁基甲基醚等八种[2-5]。这些溶剂大多属于二类或三类残留溶剂，对人体有一定的危害。为了控制这些残留溶剂的量，本文采用气相色谱法对其进行检测，现报道如下。

1 材料

1.1仪器 Agilent 6890型气相色谱仪(安捷伦科技有限公司)，氢火焰离子化(FID)检测器及色谱工作站，Agilent G1888自动顶空进样器；XS205型十万分之一电子分析天平(瑞士Mettler-Toledo公司)。

1.2试药 醋酸阿比特龙(批号分别为190501、190502、190503，由本校药物化学教研室提供，含量均大于99.0%)；甲醇(批号：65310081612，纯度≥99.9% GC)、乙醇(批号：K50447027832，纯度≥99.5% AR)、乙醚(批号：20181121，纯度≥99.7% AR)、二氯甲烷(批号：1901051，纯度≥99.5% AR)、叔丁基甲基醚(批号：1749345435，纯度≥99.8% GC)、正己烷(批号：SZBD3390V，纯度≥99.5% GC)、乙酸乙酯(批号：171016391F，纯度≥99.5% AR)、四氢呋喃(批号：I0970101839，纯度≥99.5% GC)。

2 方法与结果

2.1色谱条件 色谱柱型号DB-624，固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷，程序升温：起始温度为40℃，维持10 min，以25℃/min的速率升温至200℃，维持8 min；进样口温度200℃；检测器为FID，温度250℃；载气为高纯氮气，柱流速为2.5 ml/min；分流比为20:1；顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为30 min。

2.2溶液的制备

2.2.1对照品溶液 精密称取甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃适量，用空白溶剂(80% N,N-二甲基甲酰胺水溶……