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1-环己基乙胺的合成工艺研究

2021-03-17高波

江西化工 2021年1期
关键词:催化剂影响实验

高 波

(盘锦职业技术学院 化学工程分院,辽宁 盘锦 124000)

1-环己基乙胺(C8H17N)是一种重要的有机合成原料和中间体,广泛用于医药生产和化工生产。在医药行业,常用做合成治疗心血管疾病的药品中间体。随着精细化工新产品的不断开发,其应用范围越来越广泛,需求量逐年增加,对它的质量也有更高要求,但国内目前所用工艺产率低,三废多,生产路线不太合理,因此该产品的合成研究具有一定的工业化价值。

为深入了解本反应过程,进而指导有关研究和生产过程,以一种很好的手性助剂及合成原料[1],且是重要精细化学品中间体的α-苯乙胺为原料,Pd/C为催化剂[2],通过催化加氢制备1-环己基乙胺,在合成过程中,通过正交实验方案设计及验证[3],得出了催化加氢的最佳条件,得到较好的反应效果,提高了产率。

1 实验原理

α-苯乙胺于高压釜中以乙醇为溶剂,Pd/C为催化剂,用氢气、氮气分别置换三次除去空气,生成1-环己基乙胺。

2 仪器及试剂

2.1 仪器

主要仪器设备及参数见表1及表2。

表1 主要仪器设备

表2 磁力驱动高压釜参数

2.2 试剂

本实验中用到的主要试剂及产物有 α-苯乙胺、乙醇、1-环己基乙胺等,具体见表3。

表3 试剂相关信息

3 实验计划

3.1 预实验

取6 ml α-苯乙胺溶于150 ml乙醇中,取3%的Pd/C催化剂加入高压釜,设定反应温度为110 ℃,反应压力为4.0 MPa,搅拌速度为600 r/min,反应4 h,做两组预实验,实验数据如表4。

表4 预实验数据表

预实验结果表明,在所选取的预实验条件下,能够得到一定的产量,但产率不高,需进行正交实验,以便得到最佳反应条件。……

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