加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6 种喹诺酮类抗生素残留
2021-03-16杨静
中国环境监测 2021年1期
杨 静
上海市奉贤区环境监测站,上海 200499
喹诺酮类抗生素(Quinolone Antibiotics)是人工合成的含4-喹诺酮结构单元的广谱抗菌药,代表药物包括氧氟沙星、环丙沙星、诺氟沙星、洛美沙星、克林沙星等。 动物摄入的抗生素因无法完全代谢而排出,排泄物进一步作为有机肥料施用于农田土壤,势必会造成土壤污染,给生态环境和人类健康带来潜在风险。 目前,多种抗生素并存且持久存在于土壤中已成为土壤抗生素污染的一大特点[1-5],喹诺酮类抗生素更为普遍。 基于土壤中喹诺酮类抗生素污染的特点,寻求一种有效的检测方法至关重要。
土壤中的干扰物较多,且喹诺酮类抗生素的含量较低,对采用高效液相色谱/三重四级杆质谱法(HPLC/MSMS)开展喹诺酮类抗生素检测形成了极大挑战。 GUO 等[6]运用QuEChERS-液相色谱质谱联用法测定了猪粪中的抗生素,出现了喹诺酮类抗生素回收率较低且基质效应较强的情况,不利于检测的进行;曹胜男等[3]采用超声提取-固相萃取-高效液相色谱/质谱法测定了施粪肥土壤中抗生素的残留,萃取过程需反复进行,且获得的方法检出限偏高; 陈磊等[5]采用QuEChERS-超高效液相色谱/质谱法快速测定了土壤中19 种氟喹诺酮类抗生素的残留,虽提升了目标抗生素的回收率,但仍需要通过添加内标物校正的方式消除基质效应的影响。
因此,样品的前处理过程通常需要尽可能地降低基质效应的影响,才可以保证样品含量检测的准确性。 本研究选择先进行加速溶剂萃取(ASE),再搭配固相萃取小柱(SPE)进行净化与浓缩,最后通过HPLC/MSMS 进行检测,以期更为有效地满足目前对土壤中6 种常见喹诺酮类抗生素的检测与风险评估需求[7-10]。……
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