丝光棉/再生纤维素纤维甲酸/氯化锌法定量分析的工艺优化
2021-03-15周成坤吴利锋杨清涛
郭 威,周成坤,吴利锋,郑 虎,杨清涛
(深圳市计量质量检测研究院,广东 深圳 518110 )
近年来,丝光棉纱线由于具有光洁亮丽、柔软抗皱等优点,越来越多地被运用在纺织服装领域,但丝光处理会使棉的性质发生一定变化,影响其在甲酸/氯化锌溶液中的溶解性。丝光棉/再生纤维素纤维的定量化学分析中,现有标准GB/T 2910.6-2009[1]中未列出丝光棉的质量修正系数,因此,本文通过控制甲酸/氯化锌溶液浓度[2],探究了在不同溶液浓度下丝光棉的质量修正系数,对丝光棉溶解影响最小且能使再生纤维素纤维溶解完全的甲酸/氯化锌溶液浓度,为检测工作提供参考。
1 试验部分
1.1 材料 试剂与设备
材料:丝光棉试样12块、粘纤试样1块、莱赛尔试样1块。试剂:稀氨水(20 mL浓氨水用水稀释至1 L)、甲酸/氯化锌溶液(20 g无水氯化锌和68 g无水甲酸加水至100 g)、石油醚、蒸馏水。设备:恒温振荡水槽、250 mL具塞三角烧瓶、分析天平(精度0.0001 g)、精密鼓风烘箱、干燥器、真空抽滤装置、索氏萃取器等。
1.2 试验步骤
1.2.1预处理
每个试样取1 g左右,放在索氏萃取器中,用石油醚萃取1 h,萃取完全后,把试样浸入冷水中浸泡1 h,再在(65±5)℃的水中浸泡1 h,然后挤干、抽滤、晾干。
1.2.2溶解
按照GB/T 2910.6-2009,将试样迅速放入盛有70 ℃ 100 mL甲酸/氯化锌溶液的三角烧瓶中,盖紧瓶塞,摇动烧瓶,在70 ℃下振荡溶解20 min,溶解完成后,使用70 ℃水清洗,然后用稀氨水中和清洗并使残留物浸入于稀氨水中10 min,再冷水洗净后,烘干剩余物。
1.2.3烘干称样
将剩余物放入烘箱中,温度(105±3)℃下至少烘燥4 h,后放入干燥器冷却,称量。
2 结果与分析
2.1 浓度的确定
取12个1 g左右的纯丝光棉试样按照1.2步骤进行试验,修正系数d值按照公式(1)计算。……
