康钦科，龙志华

（湖南新龙矿业有限责任公司，湖南 邵阳 422900）

高砷锑金精矿电解工艺矿石浸出过程中，部分浸出液净化和电解沉积过程分别隔离到2个装置中进行。充分利用电解沉积过程中阳极氧化反应使系统中的Fe2+氧化成Fe3+，通过均衡稳定的溶液循环，使足量的Fe3+在浸出装置中浸出矿石中的有用元素。所使用的体系为HCl-NH4Cl体系。作为全新的一个体系，体系中所涉及的离子有Fe2+、Fe3+、NH+4、Sb3+、Cl-、S2-等，在实际生产中铁发挥着重要的作用。

一方面，Fe3+对硫化锑精矿的氧化：通过该反应，一定量的Fe3+可以保证锑元素从固态转变为离子形式进入溶液中，从而保证渣含锑指标的正常。

另一方面，Fe3+对电流效率的负面影响：阴极区可能发生如下反应，从而降低阴极电流效率。

因此有必要研究探讨电解系统中总铁、Fe2+、Fe3+离子测定的有效准确的分析方法。本文采用铈量法［1］测定电解系统内的阳极液、阴极补液以及萃取过程等液样中总铁、Fe2+、Fe3+离子含量。

1 试验部分

1.1 分析原理

湿法液样体系中铁的存在形式分为Fe3+、Fe2+。在适当的酸度下和磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用硫酸铈标准溶液进行滴定［2］，可得出Fe2+的含量。其反应式如下：

溶液中的Fe3+在盐酸介质中用氯化亚锡还原成Fe2+，再用氯化高汞氧化过量的亚锡后，参照Fe2+的分析方法可得出Fe3+和Fe2+的总量（即总铁的含量）。其反应式如下：

Fe3+含量由总铁和Fe2+含量相差得出。

1.2 试剂

1.硫酸（ρ＝1.84 g／mL）。

2.盐酸（ρ＝1.19 g／mL）。

3.氯化亚锡溶液（100 g／L）：称取10 g SnCl2溶于20 mL浓盐酸，以水稀至100 mL。

4.饱和氯化高汞溶液。

5.二苯胺磺酸钠水溶液（5 g／L）。……