张雪莲

（湖南有色金属研究院，湖南 长沙 410100）

锡是一种应用价值很高的元素，被广泛应用于的各个工业领域。近年来，随着我国高速的发展，对锡的需求量迅速增加，锡的消费量占世界的40%左右，有资料显示：我国的锡矿资源按照当前的开采速度计算，仅可维持大约6 a的时间［1］。在全球锡矿产资源日渐枯竭的状况下，从废料中提取回收的锡将成为一种趋势。砷在有色金属的提取过程中常常以硫化物或盐的状态不同程度地进入烟气、废水和废渣中［2］。火法冶炼铅、铜、锡时产生的副产品烟灰、废渣中通常含砷元素，含量在1%～40%。目前锡的分析方法应用比较广泛的是铝片还原碘量法，该法用过氧化钠分解各种含锡矿物，分解迅速、完全。但该方法中样品在高温焙烧时，只能挥发掉少量的砷，无法排除干扰；当砷超过10 mg时，由于砷还原成单体状态析出，对锡有一定的吸附作用，同时砷单质使溶液呈现灰蓝色，影响终点的观察，使结果偏低［3］。过氧化钠具有强烈的氧化性，与试料中大量的砷作用猛烈，容易飞溅，也影响结果的准确性。在查阅文献及以往工作的基础上，试验采用浓硝酸溶解样品，在热溶液中，依靠盐析作用（最好用硝酸铵），可使锡完全沉淀下来［4］，通过过滤使锡与其它元素分离，再采用铝片还原碘量法测定试料中的锡。加标回收试验和精密度试验表明，该方法取得了比较满意的结果。

1 试验部分

1.1 主要试剂与仪器

1.硝酸：分析纯。

2.硝酸铵：分析纯。

3.盐酸（ρ＝1.19 g／mL）。

4.盐酸（1+19）。……