魏娟，王玉军，骆广生

（清华大学化学工程系，化学工程联合国家重点实验室，北京100084）

引 言

AlN 是一种功能性陶瓷材料，具有高热导率、优良的电绝缘性、低介电损耗以及与硅相匹配的热膨胀系数，符合未来电子设备集成化、微型化的发展需求，在高集成半导体和高功率电子器件封装领域具有广阔的应用前景[1−4]。高品质的氮化铝粉体是制备高性能氮化铝陶瓷的基础，在粉体纯度、粒度、杂质含量控制、生产装备上，氮化铝粉末的生产都存在较高的技术门槛[5−6]。目前我国高品质氮化铝粉体主要依赖进口，这种产业模式不仅导致应用成本大大提高，且存在原材料断供的风险。为此，工业和信息化部连续3年将其列入重点发展新材料名单，引导企业进行高品质氮化铝粉体与陶瓷的研发与生产[7−8]。

碳热还原法是工业制备氮化铝粉体的主要方法，总反应方程式如下：

相比于其他制备方法，氧化铝碳热还原法制备的氮化铝粉体具有纯度高、粒度小且均匀、烧结活性好，原料易得且工艺参数便于控制等特点[9−12]。大量研究表明，碳热还原的温度和时间条件与所采用的原料性质有着密切联系，不同的原料和处理方式可能会使氮化温度相差400℃以上[8,13]。目前针对碳热还原法主要有两种改良思路，一是寻找合适的铝源、碳源和氮源，提高反应物活性[14−15]。Tsuge等[15]探究了不同晶型的氧化铝作为铝源时的氮化效果，发现不同晶型氧化铝的反应活性顺序为γ−Al2O3>Al(OH)3≥Al2O3(α、β、θ)，Mylinh 等[16]采用苯酚树脂作为碳源，采用凝胶混合法制备前体，在1700℃下成功合成六方和立方晶型的氮化铝颗粒。第……