电感耦合等离子体原子发射光谱法测定丁辛醇生产工艺催化剂废液中铑

2021-03-06

理化检验-化学分册 2021年1期

(中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,桂林 541004)

目前,我国主要采用以铑膦络合物为催化剂的丙烯低压羰基合成工艺生产丁辛醇[1]。因为铑膦络合催化剂容易被微量杂质毒害而失活,所以每隔一定时间需要排出失活的含铑催化剂废液[2]。

铑在地壳中的含量很低且开采提炼困难,其价格比较昂贵,因此,从丁辛醇催化剂废液中回收铑是十分有必要的[3],而准确测定丁辛醇催化剂废液中的铑含量,对控制铑损失以及提高生产工艺经济性有重要意义。

铑的测定方法主要有X 射线荧光光谱法(XRF)[4-5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[6-8]、电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)[9-11]。XRF具有无损、分析曲线保存时间长的优点,但多用于元素的定性、半定量分析[12];ICPMS常用于样品中微量及痕量元素分析,但存在仪器价格昂贵的缺点;ICP-AES较ICP-MS的灵敏度差且谱线干扰较大,但是仪器价格相对便宜,且基体干扰和记忆效应要小得多[13],由于其线性范围更宽,不仅可用于痕量元素分析[14],还可同时用于试样中主要成分和次要成分的测定,已广泛应用于食品[15-16]、中药[17]、土壤[18]、材料[19]、水质[20]等样品的分析。丁辛醇催化剂废液中的铑质量分数一般为100～10 000 mg·kg－1,更适合选择ICP-AES进行测定。

丁辛醇催化剂废液是一种黏稠有机物液体,对其进行有效的消解,是保证测定结果准确的关键环节。因此,本工作建立了采用硝酸-硫酸体系消解丁辛醇催化剂废液样品,用ICP-AES测定其中铑含量的方法。