王小龙，李 曼，陆翌欣，胡 锐，李小佳，*

(1.钢铁研究总院,北京 100081;2.钢研纳克检测技术股份有限公司,北京 100081)

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)自问世以来一直是分析微量、痕量元素最有效且应用最广的方法之一[1],1985年Gray首次将激光剥蚀(LA)固体进样技术应用于ICP-MS[2],从此激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)开启了一个新的研究领域。LA-ICP-MS利用激光激发固体样品表面产生细小颗粒,在载气作用下,样品激发形成的气溶胶被导入ICP-MS,进而进行定性和定量分析。整个测试过程基本不需要复杂的样品前处理,且水和其他试剂中的O＋、H＋、N＋等形成的多原子离子干扰程度也较小。经过多年发展,LA-ICP-MS已广泛应用到环境科学[3-4]、地质科学[5]、材料科学[6-7]、医学[8]、冶金[9-11]等领域中。

随着土壤重金属污染问题越来越受重视,关于土壤中重金属元素含量分析方法的研究也越来越多。目前,土壤中微量元素的测定一般先将固体土壤样品溶解形成溶液,再用仪器进行测定。主要的溶解方法包括电热板加热[12]、微波消解[13]和酸浸提[14]等。此外,也有使用固体直接进样的测定方法。文献[15]将土壤粉末压片(添加铟作为内标元素)后直接进样,采用LA-ICP-MS测定其中微量元素,此方法使用了美国国家标准技术研究院(NIST)玻璃标准样品绘制工作曲线,但这种标准样品与土壤样品存在基体差异,会影响测定结果的准确度。在此基础上,本工作采用粉末压片法制备待测样品,然后直接进样测定其中的铍、钒、铬、钴、镍、铜、锌、镓、砷、镉、锡、锑、铊、铅、铋等15种微量元素,采用标准加入法绘制校准曲线,以期为土壤样品中微量元素的准确测定提供技术参考。……