连续法制备2-乙烯基吡啶的放大实验
2021-03-03
四川化工 2021年1期
关键词:影响
(淄博职业学院制药与生物工程系,山东淄博,255314)
2-乙烯基吡啶(2-VP)是合成丁苯吡胶乳的主要原料,其还可用于制备医药中间体、聚电解质、离子交换树脂和助剂等[1]。合成2-乙烯基吡啶有多种技术路线[2],其中研究最多的方法有两种:一是将2-甲基吡啶(2-MP)与甲醛缩合生成2-羟乙基吡啶(2-HEP),然后2-羟乙基吡啶再在碱性条件下脱水生成2-乙烯基吡啶的二步法:

二是在催化剂作用下,将2-甲基吡啶和甲醛反应直接得到2-乙烯基吡啶的一步法。二步法的缺点是流程长、收率低,而使用酸催化剂的一步法则是一个改进途径。
一步法在管式反应器中连续化反应比在高压釜中间歇反应需要的反应时间短,有利于抑制副反应,同时易于将反应产物快速冷却也可抑制副反应的发生。本文所述是以小试研究为基础,采用蛇管式反应器对一步法反应条件进行的放大实验研究。扩试中2-MP投料量为6-12kg/h,2-VP产量为1.2-2.4kg/h,是小试规模的50倍以上。
1 实验部分
1.1 流程
用氮气将甲醛罐内的物料压入混合罐A,同样将2-MP罐内的物料放入混合罐A,再加入催化剂搅拌均匀。然后将A罐物料压入计量罐B,空出A罐继续用于配料。用高压计量泵将B罐物料定量地打入预热器→一段反应器→二段反应器,在一定温度、压力和停留时间下反应后,经快冷器冷却并经过滤器过滤,然后通过薄膜调节阀送入贮罐。
用气相色谱法分析缩合产物中各主要成分的含量;用电阻体热电偶测温;用仪表调节电热丝电流;用压力变送器调节气动薄膜阀的控制压力。……
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