王法宇 吴 迪 赵凤明 袁家欣

1.北京医药集团职工大学,北京 100079;2.吉林省白城市食品药品检验所，吉林 白城 137000；3.吉林敖东鹿业有限责任公司,吉林 长春 133700

消栓颗粒剂出自清朝名医王清任的《医林改错》卷下瘫痿论方[1]。该方特点为重用黄芪为君药，其黄芪用量是其它活血药总和的约3倍，方中重用的黄芪中含有多糖及黄芪甲苷[2-4],同时黄芪还具有抗炎、增强免疫[5-6]、抗氧化[7]、保护心脏[8]、调脂[9]、降血糖[10]等作用。黄芪甲苷作为黄芪的主要有效成分，在我国药典中有含量测定并有相关含量限度规定[11]。本研究建立消栓颗粒剂中黄芪甲苷含量测定方法，进一步细化药品的质量控制。

1 仪器与试药

1.1 实验仪器 液相色谱仪(Agilent 1100) 检测器为四元泵二极管阵列，数据转换器为Agilent35900E蒸发散射检测器(SEDEX-55)，单元泵(DXNamax-SD-200) ，AgII空气发生器电子天平(Mettler instrument Corp)，超声波提取器(型号GT-350W型济宁科特超声电子有限公司)。

1.2 药品 消栓颗粒( 自制的三批药品分别为20190905 20190904 20190902)自制的黄芪阴性对照；黄芪甲苷对照品(中检所110781201717)；乙腈(色谱纯)；其它试剂(分析纯)。

2 方法与结果

2.1 溶液的制备 ①供试品溶液的制备：取本品7 g，精密称定，加氨试液40 mL移至具塞三角瓶中摇匀，密闭，过夜。取此提取液以40 mL水饱和正丁醇萃取，共萃取3次后合并正丁醇萃取液，将其水浴蒸干，残渣以甲醇溶解后移至5 mL容量瓶中，并稀释到刻度，然后取上清液，用滤膜过滤(0.45 μL)，即得；②对照品溶液配制：称取黄芪甲苷对照品0.5 mg加甲醇配制成每毫升含0.5 mg的溶液；③阴性对照：按上述工艺配制缺黄芪的阴性对照品溶液。……