苗耀文，陈晓填，麦冠辉，余林，麦裕良，陈佳志

(1.广东工业大学 轻工化工学院，广东 广州 510006； 2.广东省工业表面活性剂重点实验室广东省科学院化工研究所，广东 广州 510665)

工业木质素是造纸工业产生的主要废弃物，全球每年产生约7 000万t，仅有约5%用于燃烧供热和发电，其在化学品、燃料和材料等领域的资源化和高值化利用亟待开发与应用[1]。其结构中含有丰富的苯环、羟基、羰基、磺酸基等官能团,可直接或改性用于染料吸附，将木质素直接作为吸附剂一般吸附量低于100 mg/g[2-4]。通过物理、化学改性能提高木质素的吸附能力。本文以木质素磺酸钠为原料，用浓硫酸一步氧化碳化法制备了对阳离子染料具有高吸附量和高去除率的木质素生物炭磺酸。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

木质素磺酸钠(LS)、亚甲基蓝(MB)、罗丹明B(RB)、孔雀石绿(MG)、氢氧化钠、浓硫酸、氯化镁、氯化钠等均为分析纯。

elementar vario EL cube有机元素分析仪；Agilent 600 MHz13C 交叉极化魔角旋转核磁共振仪(13C CP-MAS NMR)；Nicolet IS 10傅里叶红外光谱仪(FTIR)；Thermo fisher Scientific K-Alpha+X射线电子能谱仪(XPS)；马尔文Zetasizer Nano ZSE纳米粒度电位仪。

1.2 木质素生物炭磺酸的制备

称取5 g LS，置于250 mL三口烧瓶中，搅拌下缓慢加入96%浓硫酸75 mL，油浴升温至60 ℃或210 ℃，搅拌回流反应6 h，冷却至室温过滤，用去离子水洗涤2～3遍，于60 ℃烘箱中干燥。充分研磨，进一步水洗，至滤液呈中性，60 ℃真空干燥5 h。研磨，过200目筛，分别得到木质素生物炭磺酸SLBC-60或SLBC-210(-60，-210分别代表反应温度为60,210 ℃)。

1.3 木质素生物炭磺酸的表征

采用有机元素分析仪分析木质素生物炭磺酸的元素组成；13C 交叉极化魔角旋转核磁共振、傅里叶红外光谱和X射线电子能谱研究其结构、表面官能团及相对含量；……