张明才，吕 硕，杨宗义

（中国乐凯集团有限公司 河北 保定 071054）

1 引言

功能性染料是一类具有除着色性能外，还具备特殊功能的染料，按照用途可分为光致变色色素、电致发光色素、电致变色色素、有机光导电材料等。菁染料作为一种常用的有机光导电材料，具有摩尔消光系数高、稳定性强，合成简单且可控等[1-2]优点，是一种良好的光谱增感染料[3]，在信息存储记录领域[4-5]（如存储光盘、感光胶片等）应用广泛。

菁染料一般是由杂环季铵盐与缩合剂缩合反应得到[6]，因此，杂环的选取在染料稳定性方面起着重要的作用[7]。6-甲基-[1，3]-二氧代[4，5-f]苯并噻唑作为一种精细化工原材料，以其为杂环骨架制备得到的菁染料能明显增强胶片的感光度[8]。本研究针对该化合物提供了一种新的合成工艺路线。

2 实验部分

2.1 试剂与仪器

2.1.1 试剂

香兰素、二氯甲烷、无水三氯化铝、吡啶、乙酸乙酯、无水碳酸钾、（N，N-二甲基甲酰胺）、氢氧化钠、氯化钠、无水硫酸钠、乙酸钠、冰乙酸、九水合硫化钠、硫、甲醇、乙醇。

2.1.2 仪器

低温冷却液循环泵（郑州长城科工贸有限公司），DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司），SHB-III循环水式真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司），WRS-1A数字熔点仪（上海易测仪器设备有限公司）。

2.2 合成路线

图1 6-甲基-[1，3]-二氧代[4，5-f]苯并噻唑合成路线Fig.1 The synthetic route of 6-methyl-[1，3]dioxolo[4，5-f] benzothiazole

2.3 合成步骤

2.3.1 中间体A的制备

在250 mL三口瓶中，将16 g香兰素溶于50 mL二氯甲烷，搅拌降温至5℃，分批加入19.4 g无水三氯化铝，搅拌10 min，然后在冰浴中，缓慢滴加27.2 g吡啶，控制滴加速度，使反应温度始终在0～5 ℃。……