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三级冷阱预浓缩—气相色谱/质谱法测定气体包装容器中有机物

2021-02-11韦桂欢刘保锋张洪彬龙庆云陈培红程正鹏武国号

低温与特气 2021年6期
关键词:标准检测

韦桂欢,刘保锋,张洪彬,龙庆云,杨 品,陈培红,程正鹏,贺 卓,武国号

(中国船舶重工集团公司 第七一八研究所,河北 邯郸 056027)

高纯气体、超纯气体、半导体用超纯混合气体、气体标准物质等气体均需要适合的包装容器,这些包装容器大到超大罐体,小到4 L气瓶、2 L气瓶,部分贵重气体如氢化氘等甚至以mL级计。高纯气体通常考察杂质总烃含量,总烃一般是以气相色谱法检测、以甲烷折算结果表示,然而很多有机物在气相色谱上的响应值与甲烷相差较大,甲烷折算结果会有较大的偏差。气瓶等包装容器在制造、使用过程(包装残余)中可能会有一定的有机气体进入气瓶中,即使在充装前进行了清洗,也可能影响后期盛装气体特别是高纯气体、标准气体的质量。苯乙烯、甲苯等挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)是气瓶包装等容器常见的有机气体组分,这些成分主要来源于车间厂房装饰材料挥发、钢瓶自身喷涂等。按照世界卫生组织(WHO)的定义,VOCs是指沸点范围在50~260℃,室温下饱和蒸气压超过133.3 Pa,常温下以蒸气形式存在于空气中的一大类有机物[1]。VOCs相关的检测方法有气相色谱法(GC)、气相色谱/质谱联用法(GC/MS)等。Wolkoff P[2]将固体吸附作为富集吸附剂,以气相色谱进行定量,测定了挥发的有机物。张洪彬等[3]采用Tenax吸附剂对挥发性有机气体组分进行富集,以热脱附预处理样品,再用GC/MS定量检测17种组分。李辰等[4]通过Tenax TA动态吸附/一级热解吸/气相色谱联用建立了苯、乙酸正丁酯等典型有机污染物的外标定量曲线。……

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