快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中DMF
2021-01-29王瑞包苏英方帆翁咪娜张琦琦杭州中一检测研究院有限公司浙江杭州310052
化工管理 2021年3期
王瑞,包苏英,方帆,翁咪娜,张琦琦(杭州中一检测研究院有限公司,浙江 杭州 310052)
0 引言
N,N-二甲基甲酰胺(DMF)既是一种用途广泛的化工原料,也是一种性能良好的溶剂,广泛应用于医药、农药、皮革及纺织品、电子行业等。DMF可经呼吸道、皮肤接触和通过肠胃进入人体,长期接触会对人体的中枢神经系统发生障碍、肝肾胃功能损伤,对人体的危害极大。
目前对DMF的危害及分析检测也被环境行业重视,主要集中针对在空气和废气、水和废水等方面的检测方法研究,主要利用气相色谱法、高效液相色谱法等分析手段[1-4],DMF难以降解,有关土壤中DMF的检测方法研究较少,土壤中的残留量分析检测也亟需关注,现有文献报道用甲苯超声波气相色谱-质谱法测定土壤中的DMF,该法前处理繁琐,检出限较高,不能满足土壤中DMF的痕量监测要求,超声萃取方法的准确度与精密度都低于快速溶剂萃取方法[5-6]。文章建立一种快速溶剂萃取法-气相色谱-质谱法测定土壤中DMF的含量,结论表明该法检出限低,灵敏度高,重现性好,能实现自动化控制,节省分析的时间成本,可以减少有机溶剂的用量,对环境二次污染小,对操作者的危害也可减轻;样品之间无交叉污染,简化了前处理步骤,测定DMF的萃取效果明显优于现有超声方法[7]。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
日本岛津GC-MS QP2020型气相色谱-质谱仪;美国赛默飞ASE-350型快速溶剂萃取仪;旋转蒸发仪;DMF、菲-d10标准品:纯度99.9% Dr.Ehrenstorfer;丙酮:二氯甲烷=1:1农残级;无水硫酸钠 分析纯;粒状硅藻土;……
登录APP查看全文
