张晗，诸磊(上海格氏流体设备科技有限公司，上海 201712)

0 引言

根据最新《化学药品注射剂生产所用的塑料组件系统相容性研究技术指南(试行)》的要求，对于硅橡胶管的可提取物液要进行环硅氧烷类物质的研究和分析，规定使用的提取溶剂为50%乙醇水溶液。当前需要找到方便合适的方法，对硅胶管中四种常见的环硅氧烷类物质进行分析。对于环硅氧烷类物质的检测，目前主要采用GC-MS[1]或GC-FID[2]及电喷雾质谱[3](ESI/MS)等方法对环硅氧烷类物质分析。

1 测定方法

1.1 仪器和试剂

(1)气相色谱质谱联用仪，型号：AgiLent8860-5977B，仪器设备编号：SB-166；色谱柱：HP-5MS(AgiLent)；移液器：赛多利斯(1mL-5mL)，BRAND(20μL-200μL)；涡旋混匀仪：上海沪西分析仪器有限公司，型号：XW-80A；容量瓶(10mL、20mL)；四种环氧硅烷标准品；

(2)六甲基环三硅氧烷(first standard，99.9%，批号：FS1612448)、八甲基环四硅氧烷(上海安谱实验科技股份有限公司，98%，批号：6-MWC-11-1)、十甲基环五硅氧烷(上海安谱实验科技股份有限公司，99.1%,批号：BCBW5572)、十二甲基环六硅氧烷(上海安谱实验科技股份有限公司，98%，批号：2-JLW-13-1)；乙酸乙酯：HPLC 级(CNW TechnoLogies GmbH，批 号：H4410432)；二氯甲烷：HPLC级(CNW TechnoLogies GmbH，批号：66620432)。

1.2 测定方法

1.2.1 色谱条件

进样口温度：290℃质谱离子源温度：230℃；载气：氦气；流速：1.0mL/min 进样量：1μg。升温程序：初始温度为50℃，保持3min；以2℃/min的速度升至70℃,以6℃/min升至150℃，保持3min。

1.2.2 步骤

(1)对照溶液的配制。精密称取六甲基环三硅氧烷(D3)0.1009g，八甲基环四硅氧烷(D4)0.1836g，十甲基环五硅氧烷(D5)0.1016g，十二甲基环六硅氧烷(D6)0.1080g置于20mL量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，混匀，作储备液1。D3浓度5040.0μg/mL，D4浓度8996.4μg/mL，D5浓度5034.3μg/mL，D6浓度5292.0μg/mL取1mL上述溶液放入10mL容量瓶，用乙酸乙酯稀释至刻度，混匀，作为储备液2。

(2)供试品溶液的配制。本试验取两个样品，一个为硅胶管，一个为滤芯，使用50%乙醇溶液，经可提取物制备装置，分别抽提24h和48h，所得溶液经旋蒸仪浓缩10倍，得到供试样品1和2。……